[發明專利]一種快速制備氧化物多級納米結構的方法

在審

• 申請號: 201610900058.0
• 申請日: 2016-10-14
• 公開（公告）號: CN106624369A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 伍暉;鐘敏霖;歐剛;范培迅
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: B23K26/362
• 分類號: B23K26/362;C23C8/14;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司11246
• 代理人: 張文寶

技術領域

本發明屬于材料科學與工程技術領域，具體涉及一種快速制備氧化物多級納米結構的方法。

背景技術

隨著科技的發展，氧化物材料因其優異的力學、聲學、熱學、光學和電學性能而廣泛應用于各行各業。氧化物多級納米結構具有高比表面積、高活性和高穩定性等優點，因此在催化、能源存儲、能量轉換、生物醫藥和環境保護等領域有廣泛的用途。目前制備氧化物多級納米結構主要有溶劑熱法、化學氣相沉積、物理氣相沉積、模板法、液相化學法、電化學方法等，但是主要應用于實驗室研究階段，大規模制備并用于工業領域還存在成本較高、穩定性較差等問題。因此，開發一種高效、便捷、低成本和高穩定性的規模化制備氧化物多級納米結構的技術方法顯得十分迫切。激光加工具有高效、快速、節能、可調控性強、適用范圍廣和可工業化應用等諸多優點，在各領域均具有廣泛的應用。然而，到目前為止，還沒有關于采用激光加工制備氧化物多級納米結構的報道。

發明內容

由上述背景可知，為了簡化制備工藝、降低能源消耗和成本、實現對氧化物多級納米結構的快速規模化制備，需要開發出一種快速、高效和適用范圍廣的方法。

基于激光加工的諸多優點，本發明采用激光燒蝕法制備了一系列氧化物多級納米結構，并將其用于電催化分解水，詳細研究了其結構和性能特點。由于采用該方法制備的氧化物多級納米結構具有高比表面積、高穩定性，高活性等優點，因此在電催化等領域具有巨大的潛在應用。

本發明的技術方案如下：

一種快速制備氧化物多級納米結構的方法，其特征在于，包括以下步驟：選定一種固體材料，采用聚焦高能密度脈沖激光束在含氧氣氛中對選定材料進行燒蝕處理，材料燒蝕氧化形成氧化物多級納米結構；或者氣化成微小顆粒發生氧化反應，冷卻沉積后形成氧化物多級納米結構。

進一步，所述聚焦高能密度脈沖激光為飛秒、皮秒或納秒類型，激光波長為紫外光、可見光或紅外光，激光頻率1K～10MHz，激光脈沖能量0.01μJ～1mJ，激光掃描速度0.1mm/s～10m/s，間距0.001～1mm。

進一步，所述含氧氣氛包括空氣，含氧的氣態及液態。

進一步，所述固體材料包括金屬單質和合金。

進一步，所述氧化物多級納米結構由大小為幾納米的單個顆粒隨機堆積而成的具有多孔性質的微米級顆粒組成。

進一步，上述方法制備的氧化物多級納米結構。

進一步，所述多級納米結構用于制造電池、電解池、電容器、吸光或吸波器。

本發明相對于別的制備方法具有更多的優勢。首先，激光加工具有快速、高效、可控性和均勻性強等諸多優點，可以規模化制備所需材料。其次，所制備的氧化物多級納米結構具有高比表面積、高活性和高親水性等優點。再次，采用本發明制備的納米材料直接生長于所處理的固體基體上，結合牢固，穩定性好。而且本發明方法對所加工材料沒有選擇性，理論上可以處理各種材料，適用范圍廣。最后，在基板上制備的氧化物多級納米結構無需進行其他處理即可直接應用，省去大量后續處理工藝，在時間成本和制備成本上具有明顯的優勢。

附圖說明

圖1中a為本發明方法制備示意圖，

b為本發明方法制備過程的光學照片。

圖2中a為鎳板激光燒蝕前后的光學照片，

b和d為鎳板激光燒蝕后不同放大倍數的SEM照片，

e和f為鎳板激光燒蝕后的TEM照片，

g為鎳板激光燒蝕前后的XRD衍射圖，

h和i為鎳板激光燒蝕前后的XPS譜圖。

圖3為邊長10cm的鎳板激光燒蝕后在不同位置的SEM照片。

圖4為鎳板與水的接觸角，其中a為激光燒蝕前，b為激光燒蝕后。

圖5為鎳板與空氣的接觸角，其中a為激光燒蝕前，b為激光燒蝕后未做電解水測試，c為激光燒蝕后做過若干小時電解水產氫測試，d為激光燒蝕后做過若干小時電解水產氧測試。

圖6為采用不同激光參數制備的鎳板表面結構的SEM照片。

圖7為鎳板激光燒蝕前后的不同曲線圖，其中a為HER曲線圖，b為塔菲爾曲線圖，c為OER曲線圖，d為塔菲爾曲線圖。

圖8中a為激光燒蝕后鎳板電解水照片，b為鎳板激光燒蝕前后的全解水電流密度與電解電壓關系圖，c為鎳板激光燒蝕前后的恒電壓電解水穩定性曲線圖，d為鎳板激光燒蝕前后的恒電流電解水穩定性曲線圖。

圖9為激光燒蝕前后不同金屬基體的光學照片。