[發明專利]一種利用回流工藝制備硫摻雜石墨烯量子點的方法

有效

• 申請號: 201610896852.2
• 申請日: 2016-10-14
• 公開（公告）號: CN107954414B
• 公開（公告）日: 2020-08-04
• 發明（設計）人: 李學銘;唐利斌;施光輝;錢福麗;胡志華
• 申請（專利權）人: 云南師范大學
• 主分類號: C01B32/182
• 分類號: C01B32/182;C09K11/65
• 代理公司: 昆明祥和知識產權代理有限公司 53114
• 代理人: 和琳

本發明提供一種利用回流工藝制備硫摻雜石墨烯量子點的方法，包括步驟：1）往回流裝置中加入一定比例的乙炔黑、濃硫酸、過氧化氫和去離子水。設定加熱套溫度為90℃，保持反應液微微沸騰3?20小時；2）反應結束，冷卻反應液至室溫，用氫氧化鈉溶液將反應液PH值調至中性，并用透析袋進行純化，即可收集得到硫摻雜石墨烯量子點。本發明可以簡單、方便地制備硫摻雜石墨烯量子點，經濟成本低，制備工藝簡單，可實現對石墨烯量子點的合成、摻雜同步進行。

技術領域

本發明涉及一種硫摻雜石墨烯量子點的制備方法，尤其涉及到一種采用簡單、方便的回流工藝制備硫摻雜石墨烯量子點，屬于納米材料制備技術領域。

背景技術

近幾年，具有熒光特性的納米材料已引起了國內外許多研究者的關注，該類材料可用于生物熒光成像、量子計算、晶體管、光敏探測器、發光器件及太陽電池等領域，其中，石墨烯量子點 (GQDs) 尤為矚目，它不僅表現出像石墨烯一樣的優異性能，同時還具有良好的生物兼容性，低毒性，穩定的化學特性和光致發光特性等優異性能。

目前石墨烯量子點材料的制備技術主要有電子束光刻技術，電化學技術、化學合成技術，水熱法制備技術，電化學制備技術，氧化石墨烯（GO）還原技術，多環芳烴熱解技術等，這些制備技術各有優缺點，采用這些制備技術制備得到的石墨烯量子點也具有它們特定的物理、化學性質。

目前已公布的硫摻雜石墨烯的中國專利中多以制備摻雜石墨烯薄膜材料或石墨烯片為主，且制備工藝復雜，成本較為昂貴，實驗條件要求高。公布號為CN102191476 B（申請號為201110095599.8）的中國專利中采用化學氣相沉積法制備硫摻雜石墨烯薄膜；公布號為CN104828800A（申請號為201510228985.8）的中國專利公中采用更為復雜的制備工藝技術制備硫摻雜石墨烯片；公布號為CN103833029A（申請號為201410010935.8）的中國專利采用水熱反應制備了氧、硫共摻雜石墨烯量子點。本發明的技術與上述不同，本發明的技術涉及一種簡單、方便的回流工藝通過一步反應制備硫摻雜石墨烯量子點（S-GQDs）技術。

發明內容

為克服背景技術中硫摻雜石墨烯制備工藝復雜、價格昂貴、實驗條件要求高等不足，本發明提出一種簡單、方便的回流工藝，通過一步反應制備硫摻雜石墨烯量子點。

本發明提供的一種簡單方便的硫摻雜石墨烯量子點（S-GQDs）的制備方法，按照以下步驟進行：第一步，向回流裝置中加入一定比例的乙炔黑、濃硫酸、過氧化氫和去離子水。設定加熱套溫度為90℃， 保持反應液微微沸騰3-20小時。第二步，反應結束，將反應液冷卻至室溫，用氫氧化鈉溶液將反應液PH值調至中性，并用透析袋進行分離、純化，即可收集得到水溶性的硫摻雜石墨烯量子點。

本發明的制備工藝與公知技術相比具有的優點：1、制備工藝簡單。石墨烯量子點的合成與硫摻雜同時在一個化學反應中完成。所需反應物均為市場上易得的原料，為硫摻雜石墨烯量子點的制備提供了一種簡單、方便的回流工藝。2、產物具有水溶性。所制備的硫摻雜石墨烯量子點表面含有羥基、羧基、羰基等基團使其具有良好的水溶性。3、規模生產。本發明的的制備技術簡單，兼具規模化生產能力。

本發明采用簡單、方便的回流工藝通過一步反應制備得到無毒、具有穩定的物理、化學性質；優良水溶性的硫摻雜石墨烯量子點，其在光電子、生物成像、量子計算等領域擁有巨大的應用潛能。

附圖說明

圖1是硫摻雜石墨烯量子點透射電鏡圖像。

圖2是硫摻雜石墨烯量子點的X射線光電子能譜圖（C1s XPS）。

圖3是硫摻雜石墨烯量子點在不同波長激發光下的光致發光譜圖。

具體實施例

依次往三口燒瓶中中加入0.8克乙炔黑、62毫升去離子水、18毫升過氧化氫（wt%為30%），18毫升濃硫酸（wt%為98%），使反應液體積為100毫升左右，并使反應液混合均勻。安裝回流裝置，設定加熱套溫度為90℃，將反應液加熱至微微沸騰并保持3-20小時，觀察到溶液顏色開始變化時，即表明有石墨烯量子點產生。反應結束后，冷卻反應液至室溫，用氫氧化鈉溶液將反應液PH值調至中性。將反應液進行過濾，對過濾后的溶液樣品在去離子水中進行透析，時間為10分鐘（透析袋截止分子量1000），純化后即可收集得到硫摻雜石墨烯量子點。