[發明專利]一種Si/CNTs負極復合材料及制備方法

在審

• 申請號: 201610893790.X
• 申請日: 2016-10-13
• 公開（公告）號: CN107946549A
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發明（設計）人: 薛永;謝志懋
• 申請（專利權）人: 佛山市欣源電子股份有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種Si/CNTs負極復合材料，其特征在于：采用硅粉、氯化鈷、六水合氯化鎳和適量的溶劑在高溫的環境得到配制成得到 Si/CNTs 復合材料，其中所采用硅粉的質量與氯化鈷、氯化鎳的兩者質量總和之比為2:3，氯化鈷與氯化鎳的重量比為1:0.5-2；

所述的溶劑按容量比例采用20～28份濃度為10mol/L的氫氟酸、5~8份濃度為5%的氨水、2~3份無水乙醇、6~12份N-甲基吡咯烷酮、12~23份濃度為1%雙氧水；

所述的Si/CNTs 復合材料呈海膽狀，內部為納米硅，外部的棘為CNTs CNTs和Si之間連結強度高，提高該復合材料的結構穩定性， CNTs具有良好的導電性，可以在充放電過程中緩沖 Si 的體積效應，從而提高 Si 負極的循環性能。

2.根據權利要求1所述的一種Si/CNTs負極復合材料，其特征在于：所述Si/CNTs 復合材料與導電炭黑添加劑、聚偏氟乙烯粘結劑混合均勻，加入適量的有機溶劑N-甲基吡咯烷酮(NMP)得到負極漿料，將負極漿料涂覆于銅箔上,經干燥、軋膜及沖片處理后,得到鋰離子電池負極片；

質量比例為：775～90份Si/CNTs 復合材料、5~10份導電炭黑添加劑、5~15份聚偏氟乙烯粘結劑。

3.一種Si/CNTs負極復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟①將硅粉過200目篩和氯化鈷、氯化鎳分散在適量的溶劑中，其中所采用硅粉的質量與氯化鈷、氯化鎳的兩者質量總和之比為2:3，氯化鈷與氯化鎳的重量比為1:0.5-2，經 30 min 超聲處理，攪拌4 h，使其分散均勻，再在80℃攪拌干燥，使氯化鈷和氯化鎳沉積在硅顆粒的表面，得到氯化鈷和氯化鎳負載的硅；

步驟②將氯化鈷和氯化鎳負載的硅置于管式高溫爐中，先通入純氬氣30 min，流量為200 ml/min，除去石英爐管內的空氣，再通入氫氣與氬氣的混合氣體，氬氣：氫氣的體積比為 2:1，總流量為150ml/min，升溫至 550℃，保溫 1 h；然后將爐溫升到650~ 850℃，由氫氣與氬氣的混合氣體載入乙炔，氬氣：乙炔：氫氣的體積比為 5:1~5:10，保溫 15~35 min，進行化學氣相沉積生長碳納米管。

4.然后關閉乙炔和氫氣，使樣品在氬氣保護下自然冷卻至室溫，得到 Si/CNTs 復合材料；

步驟③采用75～90份Si/CNTs 復合材料與5~10份導電炭黑添加劑、5~15份聚偏氟乙烯粘結劑混合均勻，加入適量的有機溶劑N-甲基吡咯烷酮(NMP)得到負極漿料，將負極漿料涂覆于銅箔上,經干燥、軋膜及沖片處理后,得到鋰離子電池負極片；

步驟④以鋰片為正極片，步驟③得到鋰離子電池負極片，采用有機電解液，在手套箱中組裝成鋰離子電池。