[發明專利]一種硝酸鉀的制備方法

在審

• 申請號: 201610893228.7
• 申請日: 2016-10-13
• 公開（公告）號: CN106629783A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 張宏善;王笑
• 申請（專利權）人: 張宏善;王笑
• 主分類號: C01D9/04
• 分類號: C01D9/04
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙)11371
• 代理人: 欒波

技術領域

本發明涉及硝酸鉀加工制備領域，具體而言，涉及一種硝酸鉀的制備方法。

背景技術

硝酸鉀既是一種重要的工業原料又是一種優質的無氯鉀氮復合肥。近十多年來，由于國內硝酸鉀市場需求與出口的增長，尤其是農用硝酸鉀市場的不斷開發，硝酸鉀生產發展迅速。硝酸鉀的用途非常廣泛，比如用作分析試劑和氧化劑，用于鉀鹽的合成和配制炸藥。另外在食品工業可用作發色劑，護色劑，抗微生物劑，防腐劑，如用于腌肉，在午餐肉中起防腐作用。是制造黑色火藥，如礦山火藥、引火線、爆竹等的原料。也可用于焰火以產生紫色火花。機械熱處理作淬火的鹽浴。陶瓷工業用于制造瓷釉彩藥。用作玻璃澄清劑。用于制造汽車燈玻殼、光學玻璃顯像管玻殼等。醫藥工業用于生產青霉素鉀鹽，利福平等藥物。用于制卷煙紙。用作催化劑。選礦劑。還可用作農作物和花卉的復合肥料。我國是一個農業大國，全國約有84％的土地缺鉀，農用硝酸鉀每年僅煙草行業需15萬t-20萬t，加上其他作物種植需要，年實際需求量在20萬t-25萬t左右。農用硝酸鉀由于受生產成本、大規模生產工藝技術不成熟等因素制約發展緩慢，長期以來依靠進口來彌補需求。

鑒于硝酸鉀廣泛的應用與長期短缺的現狀，開發新技術、新工藝是迫切需要解決的問題，硝酸鉀的生產工藝的開發也成為了當今研究的熱點。現有技術中，生產硝酸鉀主要有以下幾種工藝：1.硝酸鈉與氯化鉀復分解反應法，該工藝的缺點為：生產成本高，收率低，不易分離硝酸鉀與氯化鈉，需濃縮過程，耗費大量能量。需重結晶。2.硝酸銨與氯化鉀復分解反應法，該工藝的缺點為：生產成本高，收率低，不易分離硝酸鉀與氯化銨，需濃縮過程，耗費大量能量。需重結晶。成品易吸潮(因含銨離子)。3.硝酸與氧化鎂加氯化鉀反應法，該工藝的缺點為：生產成本高，收率低，不易分離硝酸鉀與氯化鎂，需濃縮過程，耗費大量能量。需重結晶。4.硝酸與氯化鉀反應法，該工藝的缺點為：過程復雜，成本高，易腐蝕設備。

可見現有技術中生產硝酸鉀的工藝大多存在能耗高、反應路線長，成本高等問題，并且原料轉化率普遍也不高，一般維持在85％左右。

有鑒于此，特提出本發明。

發明內容

本發明的目的在于提供一種硝酸鉀的制備方法，該制備方法通過采用含鈣化合物、硝酸以及氯化鉀為原料，原料成本低，工藝簡單，生成的產物無需進行高耗能的濃縮、結晶處理，經過簡單的工藝處理即可得到目的產物硝酸鉀，充分降低了生產過程中的能耗，并且整個反應過程中產生的廢水、廢液、廢物均可循環利用，或作為副產品出售，省去了外排污染環境的風險，反應原料轉化率、收率高，人工成本低，配套的生產設備也比較簡單，投資少，總之該工藝為硝酸鉀的生產提供了一種更為新穎的操作路線，值得大力推廣應用，也填補了相關技術空白。

為了實現本發明的上述目的，特采用以下技術方案：

本發明提供了一種硝酸鉀的制備方法，具體包括如下步驟：以硝酸、氯化鉀、含鈣化合物為原料在95-100℃之間反應，監測反應pH值達到7以上后，將反應產物過濾、常溫結晶、干燥即得硝酸鉀。

現有技術中，生產硝酸鉀的主要工藝有硝酸鈉與氯化鉀復分解法，硝酸銨與氯化鉀離子交換法，硝酸銨與氯化鉀離子交換法，硝酸銨與氯化鉀復分解法，硝酸鎂與氯化鉀復分解法，硝酸與氧化鎂、氯化鉀反應法，但是這些技術中普遍需要高能耗的濃縮處理步驟才能最終得到目標產物硝酸鉀，比如硝酸與氧化鎂、氯化鉀反應法，其生成的產物氯化鎂與硝酸鉀的混合物呈粘稠狀，常溫條件下根本無法實現兩者之間的分離，還需要借助高能耗的濃縮結晶步驟才能實現硝酸鉀的分離結晶，并且收率也會受到相應的影響，達不到理想的收率，目前只能維持在80-90wt％之間。

因此，發明人在對現有技術的工藝進行充分理解摸索的前提下，為了解決現有技術中存在的諸多技術問題，提供了一種工藝路線新穎的硝酸鉀的制備方法，原料采用的是硝酸、氯化鉀以及含鈣化合物，反應溫度控制在95-100℃，當監測到反應體系的pH值達到7以上后，即代表反應完全，可以將反應產物進行過濾，常溫結晶，干燥最終得到目標產物，整個工藝過程前后步驟銜接緊密，無論是采用的反應原料還是反應路線，以及該工藝中涉及到的各個調控參數，均是發明人經過大量的實踐經驗摸索出來的，現有技術中是沒有任何記載，本發明的技術方案尚屬首創。該工藝步驟簡單，操作方便，反應條件也比較溫和，安全系數高，尤其是反應生成的產物通過簡單的過濾即可實現目標產物的純化，后續利用溶解度隨溫度變化的差異性，以實現硝酸鉀的結晶析出，低能耗、低成本條件下即可達到硝酸鉀的生產，為后續工業化批量擴大生產奠定了一定的技術基礎。