[發明專利]一種碳酸甘油酯合成方法

有效

• 申請號: 201610891849.1
• 申請日: 2016-10-12
• 公開（公告）號: CN107226802B
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發明（設計）人: 姜鵬飛;曲媛媛;于凱;閆奇
• 申請（專利權）人: 沈陽金久奇科技有限公司
• 主分類號: C07D317/36
• 分類號: C07D317/36
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

1.一種碳酸甘油酯合成方法，其特征在于，首先將縮水甘油、三乙胺和二氯甲烷入到反應釜中，降溫至零度，滴加三甲基氯硅烷、三乙基氯硅烷或叔丁基二甲基氯硅烷，滴加完畢，恢復室溫反應過夜，水洗、干燥、蒸餾得到三甲基(環氧乙烷-2-基甲氧基)硅烷，然后利用催化劑與二氧化碳加成得到硅基保護的碳酸甘油酯，再利用酸脫保護，蒸餾掉溶劑得到高純度的碳酸甘油酯；催化劑為四丁基溴化銨、四乙基溴化銨、四丁基氯化銨或四乙基氯化銨。

2.按照權利要求1所述的碳酸甘油酯合成方法，其特征在于，碳酸甘油酯的合成路線如下：

3.按照權利要求2所述的碳酸甘油酯合成方法，其特征在于，縛酸劑為三乙胺TEA、咪唑或N，N-二異丙基乙胺DIPEA。

4.按照權利要求1或2所述的碳酸甘油酯合成方法，其特征在于，酸為鹽酸、硫酸、醋酸、三氟乙酸或氯化氫。

5.按照權利要求1或2所述的碳酸甘油酯合成方法，其特征在于，將縮水甘油80～120g、三乙胺160～200g、二氯甲烷350～750g加入到反應釜中，降溫到0℃，滴加三甲基氯硅烷、三乙基氯硅烷或叔丁基二甲基氯硅烷150～200g，滴畢恢復室溫，反應4～10h，氣相檢測縮水甘油反應完全，水洗和飽和鹽水洗，干燥、過濾，先常壓蒸餾掉二氯甲烷，然后減壓蒸餾得三甲基(環氧乙烷-2-基甲氧基)硅烷150～250g；加入催化劑2～10g和二氯甲烷150～250g，通入二氧化碳，反應4～10h，減壓蒸餾得到三甲基硅烷基保護的碳酸甘油酯：4-(((三甲基硅烷基)氧基)甲基)-1,3-二氧戊環-2-酮200～280g，將其溶解在甲醇200～280ml中通入氯化氫20～60g，反應1～4h，蒸餾出溶劑得到高純度碳酸甘油酯，其純度在99wt％以上。