[發明專利]一種擬薄水鋁石和氧化鋁的制備方法

在審

• 申請號: 201610891700.3
• 申請日: 2016-10-13
• 公開（公告）號: CN106946280A
• 公開（公告）日: 2017-07-14
• 發明（設計）人: 辛秀蘭;于洋;侯松松;黃樹楷;徐寶財
• 申請（專利權）人: 北京工商大學
• 主分類號: C01F7/42
• 分類號: C01F7/42;C01F7/44;B01J21/04;B01J32/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供一種高級脂肪醇制備擬薄水鋁石和氧化鋁的方法，制備步驟包括：(1)制備醇鋁，(2)過濾，(3)水解反應，(4)分醇，(5)老化蒸醇，(6)噴霧干燥，得到高純擬薄水鋁石，(7)煅燒，粉碎得到氧化鋁。本發明克服了低級醇制備醇鋁純化困難，低級醇不容易回收和利用以及存在安全問題的缺點。制備工藝環保，無三廢排放，回收的醇和溶劑經過處理后可以循環使用，得到的產品可廣泛應用于催化重整和催化加氫的載體。

技術領域

一種制備擬薄水鋁石和氧化鋁的方法，屬于金屬有機化合物合成技術領域。其制備方法是以金屬鋁和高級脂肪混合醇為反應物，合成高級脂肪醇鋁，通過醇鋁水解、老化及干燥后得到擬薄水鋁石，煅燒后得到氧化鋁。水解老化后產生的醇可以循環使用，此方法無環境污染和毒性殘留，明顯節省反應時間，成本低，得到的產品純度高，產品廣泛用于催化劑載體和材料領域。

背景技術

高純擬薄水鋁石和氧化鋁是催化劑載體、集成電路基板、透明熒光粉、功能單晶、精密儀表和航空功能器件的重要材料。擬薄水鋁石是合成各種活性氧化鋁的一種重要的中間體,其性能對氧化鋁的性能有著重要的影響。高純擬薄水制備方法的研究和開發已經進行多年，國外已進行了工業規模的生產。德國Condea公司用金屬鋁粉和正己醇生產髙純SB粉(例如US4590289)，已建有萬噸/年的工業裝置，產品暢銷世界各國，但這種工藝技術存在著金屬鋁粉制備困難、操作危險系數高、工藝復雜的缺點。國內已開展采用用異丙醇和金屬鋁制備高純擬薄水鋁石，但是由于異丙醇沸點較低，使用過程中危險系數較高，容易發生爆炸，而且異丙醇鋁水解后得到的含水異丙醇循環使用麻煩和反應時間較長(例如GB825972，CN85100218)，因此，我國一直沒有工業化的使用異丙醇鋁法制備催化劑及載體用的高純擬薄水鋁石的產品。本發明的目的是利用沸點較高、不溶于水的C6-10高級脂肪混合醇和一定純度的金屬鋁，通過醇化和水解的方法，制備催化領域用高純擬薄水鋁石和氧化鋁。這種方法的優點是高級脂肪醇具有不吸水優點并容易得到，操作過程安全，不使用催化劑，避免了容器的腐蝕和帶進的雜質，水解醇容易回收和利用，制備的擬薄水鋁石和氧化鋁純度高，雜質含量低，晶相單一，孔結構、孔徑及比表面可調，可以代替國外的SB粉。

發明內容

本發明的目的是要克服現有技術的不足，制備出一種雜質含量低、孔分布集中、單一晶相的擬薄水鋁石和氧化鋁材料。

為解決以上技術問題，本發明一種高純擬薄水鋁石及氧化鋁，采用以下步驟制備：

(1)制備醇鋁，

(2)過濾，

(3)水解反應，

(4)分醇，

(5)老化蒸醇，

(6)噴霧干燥，得到高純擬薄水鋁石，

(7)煅燒，粉碎得到氧化鋁

步驟(1)為，把金屬鋁、高級混合脂肪醇加入5L反應釜，加熱到一定溫度開始反應，釜中產生大量氣泡時將剩余脂肪醇緩慢滴加到釜中，一定時間后沒有氣泡生成，反應完成，得到醇鋁。其中，高級脂肪醇可以為C6-C10的任意比例混合醇，金屬鋁為鋁錠、鋁片；金屬鋁的純度在99％以上；脂肪醇與金屬鋁的摩爾比為2-7:1。高級醇與金屬鋁反應溫度在100-170℃；反應時間2-10h，反應得到醇鋁。

步驟(2)為，往容器內加入溶劑，用以提高過濾速度，溶劑為高沸點溶劑油、甲苯、三甲苯中的一種或任意種混合。高沸點溶劑為沸程140-200℃的溶劑；溶劑與物料醇鋁的質量比例是0.1-1:1。然后升溫后過濾，過濾溫度為80℃-140℃，濾網目數500-1000。過濾得到醇鋁和溶劑的混合物。

步驟(3)為，在反應釜內加入去離子水，去離子水的加入量與醇鋁的摩爾比是1-3:1，升溫到80度后，開始向去離子水中滴加過濾得到的醇鋁和溶劑的混合物,邊滴加邊攪拌。水解反應的溫度為60-100℃，反應時間為20-120min；水解反應生成擬薄水鋁石中間產物。