[發(fā)明專利]脈沖電壓驅(qū)動式弧光放電等離子體源及便攜式元素光譜儀

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610890316.1
• 申請日: 2016-10-12
• 公開（公告）號: CN106596515B
• 公開（公告）日: 2019-11-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王金梅;陳燕英;鄭培超;薛淑文
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶郵電大學(xué)
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 12214 天津創(chuàng)智天誠知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)
• 代理人: 周慶路<國際申請>=<國際公布>=<進(jìn)入

本發(fā)明公開了用于液體樣品檢測的脈沖電壓驅(qū)動式弧光放電等離子體源，包括放電驅(qū)動系統(tǒng)、等離子體發(fā)生腔、樣品引入和排出系統(tǒng)，樣品引入和排出系統(tǒng)，包括樣品池，雙通道蠕動泵、液體收集池以及進(jìn)樣管和排液管。向等離子體發(fā)生腔通入樣品溶液，采用上述經(jīng)過交流調(diào)制模塊調(diào)制的交流高壓電源向上述金屬電極和輔助電極間施加高壓，產(chǎn)生弧光放電等離子體。由本發(fā)明制備的等離子體原子化器具有等離子體體積小、元素最佳光譜發(fā)射位置相同、光譜背景信號低、可自動點(diǎn)火且穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，其所具備的優(yōu)勢可以使得人們對水體中金屬元素的檢測變得更加方便，提高工作效率，擴(kuò)大其所制備成的檢測設(shè)備的工作區(qū)域。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及光譜分析技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種用于液體樣品檢測的脈沖電壓驅(qū)動式弧光放電等離子體源及便攜式元素光譜儀。

背景技術(shù)

隨著水體環(huán)境中金屬污染日益加劇，對水體中金屬離子檢測的需求正變得日益強(qiáng)烈。目前食品飲料及家用飲水中的金屬離子的檢測也正引起人們的高度重視，而傳統(tǒng)的水體金屬離子檢測方法大都存在樣品預(yù)處理復(fù)雜、對金屬元素的選擇性較差或設(shè)備成本偏高、檢測步驟繁瑣的不足，不能滿足對水樣品中金屬元素的簡便、快捷、連續(xù)的檢測要求，因此近年來，人們開始探索簡單、快速、選擇性好、靈敏度高和低成本的新型金屬元素檢測方法，以期實(shí)現(xiàn)對水環(huán)境中的金屬元素的檢測，保障人民健康與生態(tài)安全。

隨著人們社會環(huán)保意識的增強(qiáng)和對勞工安全關(guān)注度的提升，世界各國對于實(shí)現(xiàn)實(shí)時監(jiān)測空氣及水樣中的過渡金屬元素、稀土元素、錒系元素、堿金屬和堿土金屬元素的需求日益強(qiáng)烈。

[目前，對水體中金屬元素常用的檢測方法是光譜和質(zhì)譜技術(shù)，其中包括電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜(ICP-AES)、火焰電離-原子吸收光譜(FAAS)、電感耦合等離子體-質(zhì)譜(ICP-MS)等。如美國專利(U.S.Pat.No.4,844,612(Durr and Rozain，Jul.4，1989))公開了一種通過電磁場對等離子體施加激發(fā)能量，利用電感應(yīng)耦合等離子體發(fā)射光譜實(shí)現(xiàn)對樣品元素進(jìn)行分析檢測的方法，可用于檢測液體樣品中鈹或其他微量元素。但鑒于該元素測量儀的射頻(RF)功率大，需配備專用的動力電源線，等離子體維持氣體流量大，引入系統(tǒng)裝置體積大，且需要配置特殊的通風(fēng)系統(tǒng)，因此，該測量儀是一種實(shí)驗(yàn)室使用的臺式固定設(shè)備，人們只能將樣品送到實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行微量元素的測量，不能用于在線或現(xiàn)場對檢測樣品進(jìn)行實(shí)時檢測。雖然其具有檢測限低和穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，但由于其成本高、操作繁瑣及樣品預(yù)處理復(fù)雜等缺點(diǎn)而限制其工作區(qū)域。其他的水中重金屬在線分析的技術(shù)還有比色法和電化學(xué)方法。但比色法的靈敏度較低，只適合于測定某些特殊組分以及較高濃度的重金屬；而且，該方法用到的顯色劑、掩蔽劑或生成物本身對環(huán)境和操作人員存在潛在的安全隱患。電化學(xué)方法的測量結(jié)果易受到水中有機(jī)物等成分的干擾，另外，其它通常使用汞為電極，容易帶來二次污染。

近幾年興起的電解液陰極輝光放電-發(fā)射光譜檢測技術(shù)可以彌補(bǔ)上述幾種常用和傳統(tǒng)的檢測方法的缺陷。其基本結(jié)構(gòu)包括等離子體光源發(fā)生部分(原子化器)、分光和檢測系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。其中，原子化器為該技術(shù)的核心，其原理為：電解質(zhì)溶液通過進(jìn)樣裝置經(jīng)一根豎直導(dǎo)管的一端導(dǎo)出，形成噴泉，而在導(dǎo)出端上方附近用金屬電極加上一定高電壓，從而產(chǎn)生放電等離子體。放電過程中的液態(tài)電極中的溶液不斷氣化，使得溶液中的金屬離子進(jìn)入等離子體中進(jìn)行原子化并被激發(fā)，發(fā)射出金屬元素特有的發(fā)射光譜，通過分析其發(fā)射光譜可獲得溶液中金屬離子的種類和濃度信息。基于該原理的光譜檢測儀器已在原子發(fā)射光譜分析領(lǐng)域獲得應(yīng)用，研究人員多在放電腔的設(shè)計(jì)方面開展工作，提高其檢測性能，如發(fā)明專利(申請公開號CN 103969244 A)和發(fā)明專利(申請公開號CN 104089945 A)。

在現(xiàn)有的原子化器中，原子化器的激發(fā)能量均由直流高壓電源產(chǎn)生的直流高電壓提供；采用直流高壓電源驅(qū)動的原子化器在進(jìn)行實(shí)際元素分析時存在以下問題：