[發(fā)明專利]羥丙基瓜爾膠/納米纖維素交聯(lián)吸附膜的制備方法及應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610889762.0 | 申請(qǐng)日: | 2016-10-12 |
| 公開(公告)號(hào): | CN106345424B | 公開(公告)日: | 2018-08-31 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 高欣;張恒;陳克利;何潔 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 昆明理工大學(xué) |
| 主分類號(hào): | B01J20/24 | 分類號(hào): | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;B01D71/10;B01D67/00;C02F1/28;C02F1/44;C02F101/20;C02F101/30 |
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| 地址: | 650093 云*** | 國(guó)省代碼: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 羥丙基瓜爾膠 納米纖維素 吸附膜 微晶纖維素 交聯(lián) 制備 機(jī)械性能 超聲波發(fā)生儀 納米研磨機(jī) 透明薄膜狀 次磷酸鈉 分段升溫 干燥成膜 交聯(lián)反應(yīng) 馬來(lái)酸酐 模具成形 吸附能力 亞甲基藍(lán) 反應(yīng)物 甲基紫 馬來(lái)酸 鉛離子 除泡 細(xì)化 酯化 加熱 清洗 溶解 應(yīng)用 | ||
1.一種羥丙基瓜爾膠/納米纖維素交聯(lián)吸附膜的制備方法,其特征在于按如下步驟進(jìn)行:
(1)微晶纖維素采用研磨機(jī)研磨,繼而通過(guò)超聲波解離,得納米纖維素;
(2)在馬來(lái)酸中溶解羥丙基瓜爾膠,并加入分散步驟(1)的納米纖維素,添加馬來(lái)酸酐和次磷酸鈉后,分段升溫加熱進(jìn)行酯化和交聯(lián)反應(yīng);
(3)將反應(yīng)物離心除泡,并倒入模具中,成形、干燥,形成固態(tài)膜,樣品用去離子水進(jìn)行反復(fù)洗滌,再次干燥,得到片狀羥丙基瓜爾膠/納米纖維素交聯(lián)吸附膜;
上述方法的具體操作如下:
(1)將微晶纖維素與水混合均勻,調(diào)整絕干微晶纖維素質(zhì)量濃度為0.5~5.0%,放入納米研磨機(jī)中,調(diào)節(jié)磨盤轉(zhuǎn)速為1000~3000rpm,磨盤間距為-10~-80μm,循環(huán)研磨10~60次,處理完畢后,收集樣品,在冰水浴中繼續(xù)進(jìn)行超聲解離,超聲波功率100~1200W,超聲波每隔1~5min作用1~5min,總的作用時(shí)間為10~60min,處理后的樣品通過(guò)5000~10000rpm離心10~30min,收集上層液體,冷凍干燥得納米纖維素;
(2)以馬來(lái)酸為反應(yīng)介質(zhì),加入羥丙基瓜爾膠和步驟(1)的納米纖維素,充分?jǐn)嚢瑁芙饬u丙基瓜爾膠,并均勻分散納米纖維素后,添加馬來(lái)酸酐和次磷酸鈉,攪拌、加熱沸騰10~30min,密封,在120~150℃下反應(yīng)20~60min,其中羥丙基瓜爾膠在反應(yīng)體系中的質(zhì)量體積比濃度為3~20%,羥丙基瓜爾膠:納米纖維素的質(zhì)量比為1:0.005~1:0.5,馬來(lái)酸酐質(zhì)量:絕干納米纖維素與羥丙基瓜爾膠質(zhì)量之和為2.0~10.0,次磷酸鈉用量為馬來(lái)酸酐質(zhì)量的1~10%;酯化反應(yīng)結(jié)束后,反應(yīng)容器放入冰水中快速降至室溫,繼續(xù)加入絕干納米纖維素與羥丙基瓜爾膠質(zhì)量之和8~25%的次磷酸鈉,密封后繼續(xù)在130~170℃下反應(yīng)10~20min,交聯(lián)反應(yīng)結(jié)束后,降溫,備用;
(3)降至室溫的反應(yīng)物在7000~15000rpm下離心15~30min,去除未溶解纖維素及氣泡,收集并得到清液;將清液倒入模具中,成形、干燥,形成固態(tài)膜,樣品用去離子水進(jìn)行反復(fù)洗滌,冷凍干燥,得到片狀羥丙基瓜爾膠/納米纖維素交聯(lián)吸附膜。
2.權(quán)利要求1所述的羥丙基瓜爾膠/納米纖維素交聯(lián)吸附膜的制備方法制得的羥丙基瓜爾膠/納米纖維素交聯(lián)吸附膜在處理含重金屬離子廢液或處理含有機(jī)染料廢液中的應(yīng)用。
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