[發明專利]一種混凝土早強劑的制備方法

有效

• 申請號: 201610888589.2
• 申請日: 2016-10-11
• 公開（公告）號: CN106630723B
• 公開（公告）日: 2019-06-28
• 發明（設計）人: 黃振;楊勇;冉千平;舒鑫;張建綱;張志勇;劉金芝;嚴涵
• 申請（專利權）人: 江蘇蘇博特新材料股份有限公司;南京博特新材料有限公司
• 主分類號: C04B24/12
• 分類號: C04B24/12;C04B24/26
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1.一種混凝土早強劑的制備方法，其特征在于，所述混凝土早強劑的制備方法，即水化硅酸鈣中空納米粒子的制備方法，由水溶性鈣鹽的反相乳液和水溶性硅酸鹽的反相乳液，基于Ostwald效應，通過界面反應制備而成；

所述水溶性鈣鹽的反相乳液的質量濃度為20～30％，

所述水溶性硅酸鹽的反相乳液的質量濃度為10～20％；

所述水溶性鈣鹽是指無機鈣鹽，所述水溶性鈣鹽選自硝酸鈣、亞硝酸鈣、醋酸鈣；

所述非極性溶劑選自環己烷、甲苯、白油；

乳化劑采用親油性非離子表面活性劑，HLB在3～8；此時乳化劑的用量，以乳化劑/(連續相+分散相)計算，占整個體系的5～10％；此處分散相加連續相的質量不計入無機鹽的質量；

所述乳化劑為Span40、Span60、Span80的一種以上的任意比例的混合物；

助穩定劑采用聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)，十六烷基三甲基氯化銨(CTAC)，十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，助穩定劑的用量，以助穩定劑/(連續相+分散相)計算，占整個體系的1～2％；此處分散相加連續相的質量不計入無機鹽的質量；

所述水溶性硅酸鹽是指硅酸鈉水溶液。

2.根據權利要求1所述的混凝土早強劑的制備方法，其特征在于，

首先將水溶性鈣鹽的水溶液與含有乳化劑及助穩定劑的非極性溶劑在高速攪拌下混合，制成相對粒徑較大的反相乳液；

之后，改變乳化劑及助穩定劑的用量及乳化條件，將硅酸鈉水溶液制成相對粒徑較小的反相乳液；乳化條件是高速攪拌加超聲乳化；

此時乳化劑用量為10-15％，助穩定劑用量為3-5％；

最后在常溫下，將含鈣鹽的反相乳液滴入含硅酸鈉的反相乳液中，反應生成水化硅酸鈣中空納米粒子。

3.如權利要求2所述方法，其特征在于，主要分為以下三個步驟：

(1)制備含鈣鹽的反相乳液，分散相為鈣鹽水溶液，

連續相為非極性溶劑，連續相占整個體系的質量比例，以連續相/(連續相+分散相)計算，為70～80％；此處分散相加連續相的質量計入無機鹽的質量；

將上述分散相和連續相混合后，采用高速攪拌30分鐘；通過調節上述條件，控制得到的反相乳液的粒徑D在60～150nm，

(2)制備含硅酸鈉的反相乳液，分散相為硅酸鈉水溶液，硅酸鈉的用量由鈣鹽的用量確定，確保Ca/Si摩爾比在3:1～1:1；

連續相為非極性溶劑，連續相占整個體系的質量比例為70～80％；

將上述分散相和連續相混合后，先采用高速攪拌預乳化15分鐘，然后再用超聲乳化15分鐘；通過調節上述條件，控制得到的反相乳液的粒徑d在20～30nm，同時D/d應滿足3～5；

(3)在常溫和攪拌下，將上述含鈣鹽的乳液緩慢滴加到含硅酸鈉的乳液中，滴加時間為10～24h，繼續反應10h后，升高溫度到80℃破乳，收集水相即得到所制備的水化硅酸鈣中空納米粒子的分散液。