[發明專利]一種合成手性反式茚胺醇的方法有效
| 申請號： | 201610886608.8 | 申請日： | 2016-10-11 |
| 公開（公告）號： | CN106478429B | 公開（公告）日： | 2018-02-13 |
| 發明（設計）人： | 馬士忠;潘艷君;馬士強;馮衛青;冀鵬飛 | 申請（專利權）人： | 上海瀚鴻科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C213/00 | 分類號： | C07C213/00;C07C213/10;C07C215/44;C07B53/00;C07B57/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 200237 上海市*** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 合成 手性 反式 茚胺醇 方法 | ||
1.一種合成手性反式茚胺醇的方法，其特征在于包括以下步驟：
第一步、將茚和芐胺混合后，再加入相轉移催化劑和鎢酸鈉，升溫至50-80℃，滴加20-25%雙氧水，隨后升溫至80-100℃繼續反應，得到反式N-芐基茚胺醇；
第二步、將0.45-0.50當量R-或S-扁桃酸與溶劑混合，滴加入第一步得到的反式N-芐基茚胺醇與溶劑中，進行成鹽拆分，游離后得到≥98%ee反式N-芐基茚胺醇；
第三步、將第二步得到的≥98%ee反式N-芐基茚胺醇加入鈀碳和溶劑，升溫至60-80℃通氫氣加壓反應得到≥98%ee反式茚胺醇。
2.根據權利要求1所述一種合成手性反式茚胺醇的方法，其特征在于：第一步中，相轉移催化劑選自十二烷基二甲基芐基氯化銨、十四烷基二甲基芐基氯化銨或十六烷基二甲基芐基氯化銨。
3.根據權利要求1所述一種合成手性反式茚胺醇的方法，其特征在于：第一步中，茚、芐胺、相轉移催化劑、鎢酸鈉和雙氧水摩爾比為1-1.1:1:0.01-0.02:0.01-0.02:1-1.2。
4.根據權利要求1所述一種合成手性反式茚胺醇的方法，其特征在于：第二步中，拆分溶劑選自乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸異丙酯。
5.根據權利要求1所述一種合成手性反式茚胺醇的方法，其特征在于：第三步中，反應溶劑為甲醇、乙醇或乙酸乙酯，反應壓力為0.6-0.8MPa；鈀碳選自5%或10%，加入量為原料重量的2-5%。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于上海瀚鴻科技股份有限公司，未經上海瀚鴻科技股份有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201610886608.8/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
- 上一篇：合成N;N-二異丙基乙胺的方法
- 下一篇：一種合成反式環己二甲胺的方法
