[發明專利]銅催化保護鄰硝基苯胺類化合物的合成方法在審
| 申請號： | 201610885722.9 | 申請日： | 2016-10-10 |
| 公開（公告）號： | CN107915663A | 公開（公告）日： | 2018-04-17 |
| 發明（設計）人： | 彭新華;高曦;潘蘇;劉順強;蔣志斌 | 申請（專利權）人： | 南京理工大學;南京理工大學連云港研究院 |
| 主分類號： | C07C269/06 | 分類號： | C07C269/06;C07C271/28 |
| 代理公司： | 南京理工大學專利中心32203 | 代理人： | 鄒偉紅,朱顯國 |
| 地址： | 210094 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 催化 保護 硝基 苯胺 化合物 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種銅催化保護鄰硝基苯胺類化合物的合成方法，其特征在于，其步驟為：(1)以如下式Ⅰ結構的保護苯胺類化合物為原料，氧化性氣體為氧化劑，氯化銅、硫酸銅和硝酸銅任意一種為催化劑，亞硝酸叔丁酯為硝化劑，在80～100℃下，在一定量的反應溶劑中發生反應；(2)將得到的反應液用有機溶劑萃取，液體減壓蒸餾得到產物，固體經重結晶或硅膠柱純化得到目標產物，
式Ⅰ中：R為氫、硝基、氟、氯、溴、碘中任意一種。
2.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的氧化性氣體為氧氣、空氣、臭氧中任意一種。
3.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的催化劑、硝化劑與保護苯胺類化合物的摩爾比0.01～1:1～10:1。
4.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的反應溶劑為1,4-二氧六環。
5.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，反應時間為4～12h。
6.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，硅膠柱中的洗脫液采用乙酸乙酯:石油醚＝1:20的溶液。
7.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的保護氨基類化合物是以苯胺類化合物為原料，用氯甲酸乙酯進行氨基保護后得到的。
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