[發(fā)明專利]真空密封容器及真空密封方法、真空熱處理方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610885108.2
• 申請日: 2016-10-11
• 公開（公告）號: CN106636586B
• 公開（公告）日: 2018-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李志軍;儲祥偉;冷濱;賈彥彥;符彩濤;程宏偉
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所
• 主分類號: C21D1/773
• 分類號: C21D1/773;F16J15/02
• 代理公司: 江蘇永衡昭輝律師事務(wù)所32250
• 代理人: 楊楠

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及熱處理實(shí)驗(yàn)方法，尤其涉及一種真空密封容器及真空密封方法、熱處理方法。

背景技術(shù)

一般金屬材料在空氣爐中加熱，由于空氣中存在氧氣、水蒸氣、二氧化碳等氧化性氣體，這些氣體與金屬發(fā)生氧化作用易使被加熱的金屬表面產(chǎn)生氧化膜或氧化皮，完全失去原有的金屬光澤。同時這些氣體還要與金屬中的碳發(fā)生反應(yīng)，使其表面脫碳。如果爐中含有一氧化碳或甲烷氣體，還會使金屬表面增碳。對于化學(xué)性質(zhì)非常活潑的Ti、Zr以及難溶金屬W、Mo、Nb、Ta等，在空氣爐中加熱，除了要生成氧化物、氫化物、氮化物外，還要吸收這些氣體并向金屬內(nèi)部擴(kuò)散，使金屬材料的性能嚴(yán)重惡化。這些氧化、脫碳、增碳、吸氣甚至產(chǎn)生腐蝕等弊病，在可控氣氛爐或鹽浴爐中加熱，有時也難以避免。真空熱處理是真空技術(shù)與熱處理技術(shù)相結(jié)合的新型熱處理技術(shù)，真空熱處理所處的真空環(huán)境指的是低于一個大氣壓的氣氛環(huán)境，包括低真空、中等真空、高真空和超高真空，真空熱處理實(shí)際也屬于氣氛控制熱處理。真空熱處理是指熱處理工藝的全部和部分在真空狀態(tài)下進(jìn)行的，真空熱處理可以實(shí)現(xiàn)幾乎所有的常規(guī)熱處理所能涉及的熱處理工藝，但熱處理質(zhì)量大大提高。與常規(guī)熱處理相比，真空熱處理的同時，可實(shí)現(xiàn)無氧化、無脫碳、無滲碳，可去掉工件表面的磷屑，并有脫脂除氣等作用，從而達(dá)到表面光亮凈化的效果。真空熱處理爐是近年來得到較大發(fā)展的先進(jìn)熱處理設(shè)備，工件是在超低氣壓的空間里進(jìn)行加熱和冷卻的。然而一般真空退火設(shè)備體積龐大而笨重，長期使用后，腔體內(nèi)氣體混雜，很難清洗，難以保證樣品的清潔度。

在現(xiàn)有真空熱處理技術(shù)中，為了避免使用真空退火爐等設(shè)備，經(jīng)常利用石英管作為實(shí)驗(yàn)樣品的真空密封容器，將樣品裝入上端開口的石英管，并在石英管的底部與開口端之間設(shè)置密封結(jié)構(gòu)，所述密封結(jié)構(gòu)與石英管底部之間的空腔(容納有實(shí)驗(yàn)樣品)內(nèi)為真空或惰性氣體填充狀態(tài)。按照實(shí)驗(yàn)要求對石英管加熱，即可實(shí)現(xiàn)管內(nèi)樣品的真空熱處理。這種真空密封方法具有操作簡便靈活的優(yōu)點(diǎn)，尤其適合實(shí)驗(yàn)條件下少量樣品的真空熱處理。然而，很多實(shí)驗(yàn)中的熱處理需要很長時間，這對密封技術(shù)提出了更高的要求。上述真空密封方法中，所使用的密封結(jié)構(gòu)是將石英柱燒結(jié)在石英管內(nèi)進(jìn)行封口，這樣的密封結(jié)構(gòu)無法滿足長時間真空熱處理所需的密封要求，在較長時間的熱處理過程中，總會有些許空氣從密封口慢慢滲透到管內(nèi)，與樣品發(fā)生細(xì)微反應(yīng)，這對微觀探測實(shí)驗(yàn)來說無疑是巨大的挑戰(zhàn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于克服現(xiàn)有基于石英管的真空密封技術(shù)的不足，提供一種真空密封容器以及相應(yīng)的真空密封方法、熱處理方法，可滿足長時間真空熱處理所需的密封要求。

本發(fā)明具體采用以下技術(shù)方案：

一種真空密封容器，所述容器為上端開口的石英管，在石英管的底部與開口端之間設(shè)置有密封結(jié)構(gòu)，所述密封結(jié)構(gòu)與石英管底部之間的空腔內(nèi)為真空或惰性氣體填充狀態(tài)；所述密封結(jié)構(gòu)包括從所述石英管的底部至其開口端依次設(shè)置的第一密封部、第二密封部，在第一密封部與第二密封部之間的空腔內(nèi)填充有海綿鈦。

一種真空密封方法，包括以下步驟：

步驟1、將樣品放入上端開口的石英管的底部；

步驟2、對石英管進(jìn)行縮頸處理，從而在石英管的開口端與樣品之間形成第一縮頸部；

步驟3、在石英管中放入一段直徑略小于石英管內(nèi)徑的第一石英圓柱，使其卡在石英管內(nèi)第一縮頸部之上；對石英管先抽真空然后充入惰性氣體，反復(fù)若干次，直到石英管處于真空狀態(tài)下，此時對第一石英圓柱所處位置處的石英管外壁進(jìn)行均勻加熱，使得第一石英圓柱與石英管熔融粘接為一體，形成第一密封部；

步驟4、在石英管中第一石英圓柱的上方放入海綿鈦；

步驟5、對石英管進(jìn)行縮頸處理，從而在石英管的開口端與海綿鈦之間形成第二縮頸部；

步驟6、在石英管中放入一段直徑略小于石英管內(nèi)徑的第二石英圓柱，使其卡在石英管內(nèi)第二縮頸部之上；對石英管先抽真空然后充入惰性氣體，反復(fù)若干次，直到石英管處于真空狀態(tài)下，此時對第二石英圓柱所處位置處的石英管外壁進(jìn)行均勻加熱，使得第二石英圓柱與石英管熔融粘接為一體，形成第二密封部。

一種真空熱處理方法，首先使用上述方法對樣品進(jìn)行真空密封，然后對真空密封后樣品進(jìn)行加熱。

相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下有益效果：