[發明專利]一種甲殼素晶須/羥丁基殼聚糖溫敏水凝膠的制備方法

在審

• 申請號: 201610884477.X
• 申請日: 2016-10-11
• 公開（公告）號: CN107915848A
• 公開（公告）日: 2018-04-17
• 發明（設計）人: 劉雅;夏桂雪;陳西廣;程曉杰;孔明;馮超
• 申請（專利權）人: 中國海洋大學
• 主分類號: C08J3/075
• 分類號: C08J3/075;C08L5/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種甲殼素晶須/羥丁基殼聚糖溫敏水凝膠的制備方法，所述制備方法的步驟如下：在低溫條件下將羥丁基殼聚糖溶解于甲殼素晶須懸液中，充分混勻至完全溶解，升高溫度即可形成包載甲殼素晶須的羥丁基殼聚糖復合溫敏水凝膠，其中通過改變甲殼素晶須懸液和羥丁基殼聚糖的濃度及配比可以獲得不同機械強度的復合溫敏水凝膠。

2.根據權利要求1所述的包載甲殼素晶須的羥丁基殼聚糖復合溫敏水凝膠的制備方法，其特征在于：

所述羥丁基殼聚糖采取如下方法制備：稱取1 g殼聚糖粉末，分散于10 mL 50 wt％的NaOH溶液中堿化處理，室溫下攪拌24 h，擠出多余堿液；向反應器中加入20 mL 75wt％異丙醇水溶液并攪拌24 h直至堿化殼聚糖在異丙醇-水體系中完全分散開；量取10 mL 1,2-環氧丁烷，滴加入反應容器內，55 °C下反應20h；反應完畢后，將上述反應液冷卻至室溫，并向上述反應液中滴加HCl溶液以調節體系pH至中性；濾去不溶物并使用乙醇沉淀，沉淀過夜后離心（12000 rpm，10 min），干燥所得的沉淀。

3.根據權利要求1所述的包載甲殼素晶須的羥丁基殼聚糖復合溫敏水凝膠的制備方法，其特征在于：

所述甲殼素晶須懸液采取如下方法制備：稱取30 g甲殼素粉末置于3mol/L氫氧化鉀溶液中，攪拌煮沸6h，然后于室溫下攪拌24h，過濾并用去離子水沖洗樣品；將所述樣品靜置于3mol/L的氫氧化鉀溶液中48h，然后離心分離并收集沉淀物；將所得沉淀物于3mol/L鹽酸溶液中酸解純化，攪拌煮沸2h；對所得濁液進行離心分離，并使用去離子水沖洗沉淀物5次；將所得產物于透析袋中透析至pH呈中性；對所述產物進行超聲分散，隨后冷凍干燥以得到甲殼素晶須；稱取100 mg所得甲殼素晶須凍干粉并溶解于5 mL水溶液中，600 W下超聲分散10 min形成濃度為2 wt%的甲殼素晶須懸液。

4.根據權利1中所述的甲殼素晶須懸液，其濃度為0.1-5 wt%。

5.根據權利1中所述的羥丁基殼聚糖，其最終濃度為2-10 wt%。

6.根據權利1中所述的制備方法，其在低溫1-8 °C下進行。