[發明專利]含大孔的氧化鋁載體及其制備方法

有效

• 申請號: 201610884043.X
• 申請日: 2016-10-10
• 公開（公告）號: CN107913691B
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發明（設計）人: 董靜;王廷海;高陽光;李福崇;宋同江;魯鴻;李自夏;崔英;張華強;龔光碧;鄭聚成;李晶;梁滔;叢日新
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: B01J21/04
• 分類號: B01J21/04;B01J32/00;C08F236/10;C08F212/08;C08F2/38
• 代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司 11006
• 代理人: 高龍鑫;王玉雙

1.一種含大孔的氧化鋁載體，其特征在于，該氧化鋁載體的孔徑分布60～200nm、大孔比例2～70％、孔容0.8～2.2ml/g，氧化鋁載體具有雙峰孔分布結構，載體內部孔道具有貫通性，含大孔的氧化鋁載體的制備方法包括如下步驟：首先，將擬薄水鋁石粉末和田菁粉加入到捏合機中混合均勻，然后，制備粒徑在10-500nm的丁苯橡膠乳液，并將有機酸或無機酸加入其中，酸的加入量為擬薄水鋁石的2～8wt％；再然后將含有丁苯橡膠乳液的酸液加入到擬薄水鋁石粉末和田菁粉中捏合均勻，含有丁苯橡膠乳液的酸液的加入量為擬薄水鋁石的0.1～45wt％，經過擠條-成型-干燥-焙燒，得到含大孔的氧化鋁載體。

2.根據權利要求1所述的含大孔的氧化鋁載體，其特征在于，所述氧化鋁載體還含有介孔結構，介孔孔徑為3～50nm，介孔比例20～75％。

3.根據權利要求1所述的含大孔的氧化鋁載體，其特征在于，氧化鋁載體的孔徑分布80～180nm。

4.根據權利要求2所述的含大孔的氧化鋁載體，其特征在于，氧化鋁載體的孔徑分布80～90nm、140～180nm或240～300nm。

5.根據權利要求1所述的含大孔的氧化鋁載體，其特征在于，氧化鋁載體的大孔比例10～70％。

6.根據權利要求1所述的含大孔的氧化鋁載體，其特征在于，氧化鋁載體的孔容0.8～1.2ml/g或1.8～2.2ml/g。

7.根據權利要求2所述的含大孔的氧化鋁載體，其特征在于，所述介孔比例20～55％。

8.根據權利要求1所述的含大孔的氧化鋁載體的制備方法，其特征在于，所述含有丁苯橡膠乳液的酸液的加入量為擬薄水鋁石的0.5～30.0wt％。

9.根據權利要求1所述的含大孔的氧化鋁載體的制備方法，其特征在于，所述丁苯橡膠乳液的制備方法如下：將聚合級苯乙烯單體、聚合級丁二烯單體、去離子水、乳化劑、電解質及輔助助劑加入聚合系統，以苯乙烯和丁二烯兩種單體總質量份數為100份計，其中苯乙烯用量為10-40份，去離子水用量為100-300份，乳化劑用量為2-10份，電解質用量為0.5-2份，輔助助劑用量為0.01-0.2份；在攪拌條件下，使上述物料混合預乳化20-40min成乳化液，冷卻到5-8℃后加入引發劑和調節劑，以苯乙烯和丁二烯兩種單體總質量以100份計，引發劑用量為0.01-0.5份，調節劑用量為0.5-2份；控制溫度5-8℃，壓力0.1-0.3MPa，反應時間7-10h，待兩種單體轉化率達到60-70％時加入終止劑終止聚合反應，得到丁苯橡膠乳液。

10.根據權利要求9所述的含大孔的氧化鋁載體的制備方法，其特征在于，所述乳化劑選自非離子型乳化劑、兩性乳化劑和高分子乳化劑中的一種或幾種，電解質選自氯化鉀、氯化鈉、硫酸氫鈉和氟化鈉中的一種或幾種，輔助助劑選自螯合劑、pH值調節劑和表面張力調節劑中的一種或幾種，所述引發劑選自有機過氧化物、氧化-還原體系和偶氮類引發劑中的一種或幾種，所述調節劑選自含有硫、氮、磷及有機不飽和鍵的化合物中的一種或幾種，所述終止劑選自對苯二酚類、醌類、亞硝基和含硫化合物中的一種或幾種。

11.根據權利要求10所述的含大孔的氧化鋁載體的制備方法，其特征在于，所述乳化劑為失水山梨醇酯，電解質為氯化鉀，輔助助劑為乙二胺四乙酸鐵鈉鹽，引發劑為過氧化二異苯丙和/或硫酸亞鐵，調節劑為叔十二碳硫醇，終止劑為硫醇。