[發明專利]一種納米二氧化鈦粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201610879270.3
• 申請日: 2016-10-08
• 公開（公告）號: CN107915254B
• 公開（公告）日: 2020-05-26
• 發明（設計）人: 瞿海鋒
• 申請（專利權）人: 瞿海鋒
• 主分類號: C01G23/08
• 分類號: C01G23/08;B82Y30/00
• 代理公司: 北京同立鈞成知識產權代理有限公司 11205
• 代理人: 陶敏;黃健

本發明提供一種納米二氧化鈦粉體的制備方法，包括對二氧化鈦溶膠實施冷凍干燥的步驟，控制冷凍干燥的凍結溫度為?80℃至?60℃，使所得到的納米二氧化鈦粉體的燒灼失量為10?20％。上述二氧化鈦溶膠來自鈦醇鹽在酸性介質中的水解產物，其中二氧化鈦膠粒的平均分散粒徑小于50nm，晶型為銳鈦礦型。采用本發明提供制備方法制得的納米二氧化鈦粉體在具有優異分散性的同時，還保持二氧化鈦溶膠的光催化活性不被降低。并且，上述制備方法可用于工業化生產。

技術領域

本發明涉及一種納米二氧化鈦粉體的制備方法，屬于納米材料技術領域。

背景技術

納米二氧化鈦材料是一種近年來發展較快的功能性納米材料，它除了具有納米材料特有的表面效應、小尺寸效應、量子效應和宏觀量子隧道效應外，已經證實還具有優異的光催化活性、化學穩定性、熱穩定性、超親水性、非遷移性以及無毒性等多重特性，因此可作為抗紫外材料、光催化觸媒等功能性材料，廣泛應用于紡織、涂料、油墨、防曬霜、食品包裝材料、造紙、鋰電池、自潔玻璃/基板等行業中。納米二氧化鈦材料作為原料應用中，根據產品和工藝要求，通常都需要對納米二氧化鈦粉體進行后續加工處置，例如與該工序的其它原料復配、表面沉積復合材料或粉體的再加工等，這些操作多數都需要在分散溶劑體系(例如水或水性溶劑)中進行，而納米二氧化鈦材料從生產環節、運輸環節到應用環節中，也需要借助分散溶劑保證粉體粒子不發生團聚。可以說納米二氧化鈦粉體的良好分散性是滿足其眾多應用效果的最基本要求。但是納米二氧化鈦粉體由于顆粒細小、比表面積大、表面能高、配位嚴重不足等性質導致其極易發生團聚，所以無論是儲存運輸，還是應用環節，解決不易實現納米尺度均勻分散、使用效能低和應用成本高(包括儲存運輸和使用成本)等問題，都是納米二氧化鈦粉體研究和生產中需要面臨和解決的核心問題。

現階段制備納米二氧化鈦粉體最常采用的方法是溶膠-凝膠法，具體是以鈦醇鹽為前驅體，首先制備較小晶粒度和分散粒徑的二氧化鈦溶膠，然后經過干燥處理(一般是烘干后再高溫煅燒)，去除有機溶劑、水、催化劑等，得到納米二氧化鈦粉體。但是在干燥處理過程中，尤其是在高溫煅燒的過程中，納米二氧化鈦粉體逐漸趨于團聚，甚至在煅燒溫度過高或煅燒時間過長時會發生嚴重粘結，因此，經過干燥處理得到的納米二氧化鈦粉體，還需進一步經過研磨和分散處理(例如引入分散劑聚甲基丙烯酸銨、γ-氨丙基三乙氧基硅烷等)，通過降低粉體粒子的表面能、調節粉體粒子表面電荷性質等方式，提高粉體在特定分散溶劑體系中的分散特性。

前述的溶膠-凝膠法制備納米二氧化鈦粉體的工藝技術，不僅制備工藝復雜，通常會面臨產品應用特性損失的問題，尤其是在對二氧化鈦溶膠進行干燥處理并對得到的納米二氧化鈦粉體進一步分散處理后，粉體的光催化活性較差，明顯低于二氧化鈦溶膠的光催化活性。

發明內容

本發明所解決的技術問題在于提供一種納米二氧化鈦粉體的制備方法，通過改變二氧化鈦溶膠的干燥工藝，制備得到了具有優異分散性能的納米二氧化鈦粉體，并且二氧化鈦溶膠原料的光催化活性得以保持。

本發明提供了一種納米二氧化鈦粉體的制備方法，包括對二氧化鈦溶膠實施冷凍干燥的步驟，控制冷凍干燥的凍結溫度-80℃至-60℃，使得到的納米二氧化鈦粉體的燒灼失量為10％-20％。上述二氧化鈦溶膠來自于鈦醇鹽在酸性介質中的水解產物，其中的二氧化鈦膠粒的平均分散粒徑小于50nm，晶型為銳鈦礦型。