[發(fā)明專利]一種石墨烯/碳點/磁性復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610878959.4
• 申請日: 2016-10-09
• 公開（公告）號: CN106653261B
• 公開（公告）日: 2018-08-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 洪果;李述湯
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州方昇光電股份有限公司
• 主分類號: H01F1/01
• 分類號: H01F1/01;H01F41/00
• 代理公司: 北京匯智勝知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11346
• 代理人: 魏秀莉

1.一種石墨烯/碳點/磁性復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、將木糖醇、賴氨酸、絲氨酸和過氧化氫加入去離子水中，先進行超聲處理，然后在110-150℃溫度下進行微波加熱處理5-30min，冷卻至室溫；

S2、將Fe鹽和Ni鹽加入步驟S1中，在50-200W超聲功率下超聲20-60min，然后加入混合酸混合均勻，于150-180℃溫度下回流1-3小時；

S3、將步驟S2中的反應(yīng)液在室溫下透析72小時以上，得到溶液A，備用；

S4、將氧化石墨烯置于去離子水中，超聲分散30min以上得到均勻氧化石墨烯水溶液，然后加入添加劑B和水合肼混合均勻，于160-180℃溫度下進行微波水熱反應(yīng)45-120min，冷卻至室溫，過濾洗滌干燥，得到反應(yīng)物C；

S5、將反應(yīng)物C與步驟S3中的溶液A超聲分散均勻，于120-150℃溫度下進行微波水熱反應(yīng)30-90min，然后在室溫下攪拌3-8小時，再將反應(yīng)產(chǎn)物用去離子水和無水乙醇交替洗滌五次，經(jīng)冷凍干燥，得到凍干粉；

S6、最后將凍干粉在250-300℃溫度下保溫30-60min，冷卻至室溫即得；

所述添加劑B為四氟四氰基喹啉二甲烷、四苯基卟啉鋅、全氟酞菁銅和全氯酞菁

銅中的至少一種;

所述木糖醇、賴氨酸、絲氨酸、過氧化氫和去離子水的物質(zhì)的量比為10:0.2-0.7:0.1-0.4:0.5-1.3:15-22;

所述Fe鹽為乙酰丙酮鐵和硝酸鐵中的至少一種，所述Ni鹽為乙酰丙酮鎳和硝酸鎳中的至少一種，所述Fe鹽和Ni鹽的物質(zhì)的量比為1:1-3:1；

所述Fe鹽和所述混合酸的物質(zhì)的量比為7-12:1；所述混合酸為物質(zhì)的量比為2:1的20wt.%硝酸和35wt.%鹽酸的混合物；

所述木糖醇與所述Fe鹽的物質(zhì)的量比為10:0.1-0.7。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯/碳點/磁性復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，在步驟S1中，所述超聲處理的條件為：300W，40kHz，2-4h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯/碳點/磁性復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，在步驟S4中，所述氧化石墨烯水溶液的濃度為0.5mg/ml-5mg/ml；所述木糖醇與氧化石墨烯的物質(zhì)的量比為10:1-4，所述氧化石墨烯、添加劑B和水合肼的物質(zhì)的量比為1:0.05-0.1:1.5-2.8。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯/碳點/磁性復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，在步驟S4中，于175℃溫度下進行微波水熱反應(yīng)90min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯/碳點/磁性復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，在步驟S5中，于140℃溫度下進行微波水熱反應(yīng)55min，然后在室溫下攪拌8小時。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的石墨烯/碳點/磁性復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，在步驟S6中，在285℃溫度下保溫40min。