[發明專利]由工業副產廢液丙酮制備提純的MIBK的方法

有效

• 申請號: 201610878107.5
• 申請日: 2016-10-08
• 公開（公告）號: CN107915615B
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發明（設計）人: 呂艷紅;何巖;黃少峰;董龍躍;劉振峰;袁帥;王中華;張林飛;王文;李文濱;黎源
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07C49/04
• 分類號: C07C49/04;C07C45/73;C07C45/78;C07C45/82
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1.一種由工業副產廢液丙酮制備提純的MIBK的方法，包括以下步驟：

(i)工業副產廢液丙酮以及分離氫氣后的MIBK合成液進入脫輕組分塔進行萃取精餾，塔頂脫除輕組分，塔釜液相物流進入丙酮回收塔；

(ii)(i)步的塔釜液相物流進入丙酮回收塔進行萃取精餾，在塔頂回收含有丙酮的塔頂液，塔釜液相物流經過相分離后得到富含水相的物流和富含有機相的物流；

(iii)(ii)步的塔頂液進入反應器進行縮合、脫水和加氫反應生成MIBK，得到MIBK合成液；

(iv)(ii)步中富含水相的物流進入工藝水塔，塔頂得到沸點低于MIBK/水共沸物的有機物及MIBK/水的共沸物進入脫水塔，塔釜液部分進入脫輕組分塔，或脫輕組分塔和丙酮回收塔；

(v)(ii)步中富含有機相的物流和工藝水塔塔頂物流進入脫水塔，脫水塔為側線采出塔，側線采出的物流進入液-液分層器，分層器水相采出，油相返回脫水塔，分層器內不凝氣通過分層器頂端排出，脫水塔塔頂脫除丙酮、甲醇，塔釜得到基本不含水的液相物流；

液-液分層器內裝填填料，該填料包含填料A和B，其中填料A為改性后的超親水金屬填料，填料B為改性后超親油金屬填料；

填料A是將金屬填料放入強氧化性的溶液中進行處理，之后用水沖洗至中性得到；

所述的填料B通過在填料A表面噴涂上表面改性劑和助劑，在200～300℃下加熱得到，其中，表面改性劑為聚四氟乙烯乳液，助劑為磺化聚酰亞胺乳液；

(vi)脫水塔塔釜的液相物流進入脫醇塔，在塔頂脫除雜質醇類，塔釜得到粗的MIBK餾出物進入MIBK精制塔，精制后塔頂脫除輕組分，側線采出MIBK產品。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的工業副產廢液丙酮來自共氧化法環氧丙烷/叔丁醇聯產裝置副產的丙酮，基于廢液丙酮重量，其包含水0.1wt％～5wt％，甲醇0.5wt％～6wt％，環氧異丁烷1wt％～20wt％，丙酮60wt％～95wt％，異丙醇0.01wt％～0.5wt％，甲乙酮0.01wt％～0.2wt％，叔丁醇1wt％～15wt％，醛類0.01wt％～2wt％，醚類0.01wt％～5wt％。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的MIBK合成液中包含45～80wt％的丙酮，15～35wt％的MIBK，4～10wt％的水，0.01～3wt％的異丙醇，0～1wt％的二丙酮醇，0.1～2wt％的二異丁基酮，0.001～0.5wt％的2-甲基戊烷，0.01～2wt％的甲醇，0～1wt％的叔丁醇、0.01～1wt％的異丁醛、0.001～1wt％的異丁醇以及0～1wt％的異丁烷。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，脫輕組分塔和丙酮回收塔是萃取精餾塔，萃取劑選自單乙醇胺、乙二醇、己二醇和水中的一種或多種，脫輕組分塔的萃取劑用量與廢液丙酮的質量比為0.05～5:1，丙酮回收塔的萃取劑用量與進料液的質量比為0～5:1。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，脫輕組分塔和丙酮回收塔是萃取精餾塔，萃取劑為水，脫輕組分塔的萃取劑用量與廢液丙酮的質量比為0.1～3:1，丙酮回收塔的萃取劑用量與進料液的質量比為0～3:1。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，填料A裝填在下層，填料B裝填在上層，填料A和填料B裝填高度比為1:8～4:1。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，填料A裝填在下層，填料B裝填在上層，填料A和填料B裝填高度比為1:5～3:1。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，填料A是將金屬填料放入強氧化性的溶液中進行處理12～18h，之后用去水沖洗至中性得到，所述的強氧化性的溶液為重鉻酸鉀硫酸溶液和/或高錳酸鉀硫酸溶液。