[發(fā)明專利]一種通過(guò)稀土摻雜制備四氟鑭鈉晶體的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610877629.3
• 申請(qǐng)日: 2016-09-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106635019A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃嶺;張璽;劉勃彤;徐水林;王陽(yáng)波;謝小吉;黃維
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/85
• 分類號(hào): C09K11/85;C01F17/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及功能納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種通過(guò)稀土摻雜制備四氟鑭鈉晶體的方法。

背景技術(shù)

稀土發(fā)光材料憑借其優(yōu)異的性能備受科學(xué)家的關(guān)注。根據(jù)發(fā)光機(jī)理不同，主要可以分為上轉(zhuǎn)換發(fā)光(反斯托克斯發(fā)光，連續(xù)吸收兩個(gè)或兩個(gè)以上的低能級(jí)激發(fā)光子發(fā)射高能級(jí)光子)和下轉(zhuǎn)換發(fā)光(斯托克斯發(fā)光，吸收高能級(jí)的激發(fā)光子發(fā)射出低能級(jí)光子)?；|(zhì)材料通常將吸收來(lái)的光子能量傳遞給激活劑，激活劑吸收能量后，從躍遷激發(fā)態(tài)返回基態(tài)的同時(shí)發(fā)射出光子，必要時(shí)為了提高能量間的傳遞效率加入敏化劑。作為吸收光子的載體，基質(zhì)材料對(duì)發(fā)光效率有著十分重要的影響。

不同的發(fā)光基質(zhì)具有不同的物理和化學(xué)性質(zhì)，其中六方相的四氟鑭鈉因其特別低的聲子能、高光學(xué)折射率、晶體結(jié)構(gòu)對(duì)稱性低和化學(xué)穩(wěn)定性高等特點(diǎn)，可作為一種十分優(yōu)異的發(fā)光基質(zhì)材料。其中，鑭元素具有最大的原子半徑和幾乎最小的相對(duì)分子質(zhì)量，在成核時(shí)鑭離子很難嵌入到晶格結(jié)構(gòu)中，從而使得六方相的四氟鑭鈉晶體制備較為困難。

為了得到較純的四氟鑭鈉納米晶體，已經(jīng)報(bào)道出來(lái)的合成方法中，通常通過(guò)提高反應(yīng)溫度、調(diào)節(jié)極端pH值的反應(yīng)環(huán)境或添加不同極性的溶劑等手段來(lái)實(shí)現(xiàn)四氟鑭鈉的可控合成。但是，在得到純相晶體材料的同時(shí)，也使得制備過(guò)程較為繁瑣，合成條件過(guò)于極端，合成成本提高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了提供一種通過(guò)稀土摻制備四氟鑭鈉晶體的方法。該方法是在溫和的合成條件下通過(guò)稀土離子的摻雜，實(shí)現(xiàn)了可控性合成納米晶體材料，降低生產(chǎn)成本，并具有一定的普適性。

本發(fā)明提供簡(jiǎn)單有效的制備四氟鑭鈉晶體的方法，技術(shù)方案如下：

步驟1：采用溶劑熱反應(yīng)的制備方法，按照NaLa_0.95-aF₄：Eu_0.05/M_a(M代表?yè)诫s稀土元素)中La，Eu和M含量的摩爾比例稱取對(duì)應(yīng)計(jì)量的稀土硝酸鹽加入燒杯

步驟2：向燒杯注入15mL乙二醇溶劑，進(jìn)行攪拌分散

步驟3：加入適當(dāng)劑量的氟化銨和硝酸鈉于上述溶液中，放置在磁力攪拌器上劇烈攪拌至溶液均勻

步驟4：將均勻溶液轉(zhuǎn)移至25mL聚四氟乙烯高溫反應(yīng)釜中進(jìn)行密封，放入烘箱180℃～200℃條件下恒溫反應(yīng)12h～16h

步驟5：反應(yīng)結(jié)束后用乙醇和去離子水洗滌數(shù)次后烘干備用

本發(fā)明通過(guò)稀土摻雜完成六方相三氟化鑭向六方相四氟鑭鈉的轉(zhuǎn)變，與其它合成方法相比，其操作簡(jiǎn)單，控制變量少，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)時(shí)間相對(duì)減短，大大的降低了制備成本和操作難度。并且，此合成方法的原理對(duì)簡(jiǎn)化類似材料的合成方法，具有十分重要的借鑒意義。

附圖說(shuō)明

圖1為對(duì)比例1和實(shí)施例1～3所得產(chǎn)物的X射線衍射譜圖(衍射角，10度～80度)。

圖2為實(shí)施例2和實(shí)施例4～6所得產(chǎn)物的X射線衍射譜圖(衍射角，10度～80度)。

圖3為實(shí)施例7和實(shí)施例8所得產(chǎn)物的X射線衍射譜圖(衍射角，10度～80度)。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

稱取0.2160g La(NO₃)₃·6H₂O，0.0145g Eu(NO₃)₃·6H₂O，0.0587g Gd(NO₃)₃·6H₂O放置入燒杯，加入15mL乙二醇攪拌，隨后加入1.4445g NH₄F和0.1657g NaNO₃攪拌均勻，放入高溫反應(yīng)釜，180℃下反應(yīng)12h后洗滌烘干成粉末備用。

實(shí)施例2：

稱取0.1872g La(NO₃)₃·6H₂O，0.0145g Eu(NO₃)₃·6H₂O，0.0883g Gd(NO₃)₃·6H₂O放置入燒杯，加入15mL乙二醇攪拌，隨后加入1.4445g NH₄F和0.1657g NaNO₃攪拌均勻，放入高溫反應(yīng)釜，180℃下反應(yīng)12h后洗滌烘干成粉末備用。

實(shí)施例3：