[發明專利]一種快速同時檢測飲料中非法添加十種色素的方法有效
| 申請號: | 201610873996.6 | 申請日: | 2016-09-30 |
| 公開(公告)號: | CN107064401B | 公開(公告)日: | 2018-09-25 |
| 發明(設計)人: | 陸峰;朱青霞;劉海賓;柳艷;陳輝;吳棉棉;張彬彬;武媚然;柴逸峰 | 申請(專利權)人: | 中國人民解放軍第二軍醫大學 |
| 主分類號: | G01N30/90 | 分類號: | G01N30/90;G01N30/94;G01N21/65 |
| 代理公司: | 上海元一成知識產權代理事務所(普通合伙) 31268 | 代理人: | 趙青 |
| 地址: | 200433 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 快速 同時 檢測 飲料 非法 添加 色素 方法 | ||
1.一種可快速同時檢測飲料非法添加十種色素的方法,其特征在于,包括以下步驟:
A、制備十種色素的標準品溶液、待檢飲料樣品溶液、以及納米增強基底溶液,所述的納米增強基底溶液包括有機相銀溶膠和水相銀溶膠;所述的十種色素分別為酸性紅、誘惑紅、赤蘚紅、胭脂紅、莧菜紅、新紅、羅丹明、日落黃、檸檬黃、亮藍;
B、將標準品溶液和待檢飲料樣品溶液分別點于薄層板上,以展開劑進行展開,展開劑中乙酸乙酯:正丁醇:乙醇:氨水:水的體積比為3±0.5:3±0.5:2±0.5:2.5:1,展開時間在30-35min,展開后,取出揮干,放置于日光燈或紫外燈下檢視,標記樣品色譜條帶中與對照標準品溶液Rf值相同的位置,滴加銀溶膠5μL;所述的薄層板是默克薄層硅膠鋁板;
C、用便攜式拉曼光譜儀對滴加銀溶膠的位置直接進行檢測,積分時間5~15s,激光功率為100~300mW,激發波長785nm,將所得圖譜與對照標準品溶液的SERS譜進行對比分析,得出結果。
2.根據權利要求1所述的可快速同時檢測飲料非法添加十種色素的方法,其特征在于,步驟A中所述的標準品溶液的制備:取酸性紅、誘惑紅、赤蘚紅、胭脂紅、莧菜紅、新紅、羅丹明對照品適量,加體積比1:1的水-乙醇溶解,分別制成每1mg/mL的溶液,作為標準品溶液備用;取日落黃、檸檬黃、亮藍對照品適量,加水溶解,分別制成每1mg/mL的溶液,作為標準品溶液備用。
3.根據權利要求1所述的可快速同時檢測飲料非法添加十種色素的方法,其特征在于,步驟A中所述的待檢飲料樣品的前處理:稱取飲料樣品400mL置于500mL的燒杯中,對碳酸飲料加熱超聲除去二氧化碳;加入0.2g/mL的檸檬酸調節PH至6,加熱至60℃,加入5g的聚酰胺粉末,充分攪勻,以G3垂融玻璃漏斗抽濾,以60℃的pH為4的去離子水洗滌三次,100mL/每次,然后再用體積比3:2甲醇-甲酸洗滌三次,100mL/每次,再用水洗滌三次;用體積比7:2:1無水乙醇-氨水-水溶解吸收3-5次,100mL/每次;收集解吸液,加乙酸中和,水浴蒸干,在蒸干過程中每隔30min取樣一次,直至蒸干,將獲取的濃縮液進行薄層展開,確定出適宜檢測的最佳濃度。
4.根據權利要求1所述的可快速同時檢測飲料非法添加十種色素的方法,其特征在于,步驟B中所述的展開劑中乙酸乙酯;正丁醇:乙醇:氨水:水的體積比為3:3:2:2.5:1,飽和時間為30min,展開時間為33min。
5.根據權利要求1所述的可快速同時檢測飲料非法添加十種色素的方法,其特征在于,步驟B中所述的紫外燈波長為365nm或254nm。
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