[發明專利]一種從L?鳥氨酸發酵液中提取L?鳥氨酸鹽酸鹽的方法

在審

• 申請號: 201610872015.6
• 申請日: 2016-09-30
• 公開（公告）號: CN106631852A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 吳昊;郝寧;姜岷;陳可泉
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C07C227/40
• 分類號: C07C227/40;C07C227/42;C07C229/26
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙)32204
• 代理人: 肖明芳

1.一種從L-鳥氨酸發酵液中提取L-鳥氨酸鹽酸鹽的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將L-鳥氨酸發酵液調節pH至6.0～6.5后進行微濾處理，收集微濾液；

(2)將步驟(1)中所得的微濾液進行超濾處理，收集超濾透過液；

(3)將步驟(2)中所得的超濾透過液加熱至60～70℃后，泵入活性炭層析柱進行脫色；在430nm下，以純水為參比，檢測層析柱流出液的透射比，當流出液的透光率低于97％時，停止上柱脫色，收集脫色液；

(4)將步驟(3)中所得的脫色液調節pH至1.5～2.5后，采用陽離子交換樹脂層析柱進行吸附，收集完成吸附的離子交換柱進行洗脫處理，所得洗脫液經減壓濃縮蒸氨，得到濃縮液；

(5)將步驟(4)中所得濃縮液降至室溫，加入鹽酸水溶液進行酸化反應后，代替步驟(2)中所得的超濾液，重復步驟(3)中操作，收集得到二次脫色液；

(6)向步驟(5)中所得的二次脫色液中加入乙醇進行L-鳥氨酸鹽酸鹽結晶；乙醇加入完畢后，養晶4～6h，過濾并真空干燥后，即得L-鳥氨酸鹽酸鹽晶體。

2.根據權利要求1所述的從L-鳥氨酸發酵液中提取L-鳥氨酸鹽酸鹽的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的L-鳥氨酸發酵液中，L-鳥氨酸的濃度為30～50g/L，色素的含量在430nm下，以純水為參比，透射比為15～30％。

3.根據權利要求1所述的從L-鳥氨酸發酵液中提取L-鳥氨酸鹽酸鹽的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的微濾處理是采用孔徑為0.2～0.5微米的管式陶瓷膜進行微濾，操作溫度為20～40℃，操作壓力0.05～0.3Mpa。

4.根據權利要求1所述的從L-鳥氨酸發酵液中提取L-鳥氨酸鹽酸鹽的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的超濾處理是采用截留分子量為5000道爾頓的卷式有機膜進行超濾，操作溫度為20～40℃，操作壓力0.2～0.4Mpa。

5.根據權利要求1所述的從L-鳥氨酸發酵液中提取L-鳥氨酸鹽酸鹽的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的活性炭層析柱為玻璃或不銹鋼柱，柱內活性炭床層的高徑比為8～12：1；其中，所述的活性炭為果殼基顆粒活性炭，顆粒粒徑為30～70目。

6.根據權利要求1所述的從L-鳥氨酸發酵液中提取L-鳥氨酸鹽酸鹽的方法，其特征在于，步驟(4)中，所述的陽離子交換樹脂層析柱為玻璃或不銹鋼柱，柱內陽離子交換樹脂床層的高徑比為4～8：1；其中，所述的陽離子交換樹脂為NH₄⁺型JK006型陽離子交換樹脂。

7.根據權利要求1所述的從L-鳥氨酸發酵液中提取L-鳥氨酸鹽酸鹽的方法，其特征在于，步驟(4)中，所述的洗脫處理為保持洗脫流速為1～2BV/h，先用1BV的pH 8～9的氨水進行預洗脫，再用0.5mol/L氨水作為洗脫劑進行洗脫，收集pH9.0～11的洗脫液。

8.根據權利要求1所述的從L-鳥氨酸發酵液中提取L-鳥氨酸鹽酸鹽的方法，其特征在于，步驟(4)中，所述的減壓濃縮蒸氨的方法為：在60～70℃和-0.1～-0.08Mpa的真空度下，將洗脫液濃縮至L-鳥氨酸的質量百分比為30～40％。

9.根據權利要求1所述的從L-鳥氨酸發酵液中提取L-鳥氨酸鹽酸鹽的方法，其特征在于，步驟(5)中，所述的酸化反應是指向降至室溫后的步驟(4)中所得濃縮液中加入30～36wt％的鹽酸水溶液，直至pH為4.5～5.5后，攪拌1～4h。

10.根據權利要求1所述的從L-鳥氨酸發酵液中提取L-鳥氨酸鹽酸鹽的方法，其特征在于，步驟(6)中，乙醇和二次脫色液的體積比為1.2～2.0：1；其中，乙醇在1～4h內加入二次脫色液中。

11.根據權利要求1所述的從L-鳥氨酸發酵液中提取L-鳥氨酸鹽酸鹽的方法，其特征在于，步驟(6)中，真空干燥的方法為：在50～60℃和-0.1～-0.08Mpa的真空度下，真空干燥晶體4～6h。