[發明專利]分散固相萃取?氣相色譜質譜聯用檢測沉積物中有機磷農藥多組分殘留的方法

有效

• 申請號: 201610871908.9
• 申請日: 2016-09-30
• 公開（公告）號: CN106353443B
• 公開（公告）日: 2017-12-12
• 發明（設計）人: 孫秀梅;金衍健;郝青;胡紅美;鐘志;郭遠明
• 申請（專利權）人: 浙江省海洋水產研究所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司33109
• 代理人: 尉偉敏,趙越劍

1.一種分散固相萃取-氣相色譜質譜聯用檢測沉積物中有機磷農藥多組分殘留的方法，其特征在于，包括如下步驟：

一、樣品溶劑萃取獲得萃取液：準確稱取沉積物5.0g于50mL離心管中，加入20mL萃取液于離心管中，渦旋振蕩2min，超聲萃取15min后，用5000r/min的轉速離心5min，將上清液過濾到150mL旋蒸瓶中；殘渣用20mL萃取液重復渦旋振蕩、超聲萃取、離心，過濾上清液于上述150mL旋蒸瓶中，從而合并萃取液；所述萃取液為乙腈與乙酸乙酯按照1∶1體積比的混合物；

二、銅粉除雜獲得除雜液；

三、分散固相萃取凈化和氣相色譜-質譜檢測外標法定量：向步驟二所得萃取液中加入0.05g乙二胺-N-丙基硅烷，渦旋振蕩1min，靜置分層后，經0.22μm有機相微孔濾膜過濾到樣品瓶中，然后氣相色譜-質譜檢測，外標法定量；

氣相色譜-質譜檢測采用安捷倫7890B-5977A氣相色譜-質譜聯用儀，配置EI源，使用DB-35毛細管氣相色譜柱實現組分分離，氣相色譜柱升溫程序為：80℃保持2min，10℃/min升溫至140℃，5℃/min升溫至200℃，保持2min，以1℃/min升溫至210℃，再以10℃/min升溫至290℃，保持2min；

其中，所述有機磷農藥多組分包括敵敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化樂果、樂果、甲基對硫磷、毒死蜱、馬拉硫磷、殺冥硫磷、甲基異柳磷、水胺硫磷、喹硫磷、殺撲磷、丙溴磷、三唑磷、伏殺磷。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟二具體為：向步驟一所得萃取液中加入1g銅粉，35℃旋轉蒸發至干，加乙腈溶解并定容至1.0mL得除雜液。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，質譜條件為：傳輸線溫度260℃，離子源溫度230℃，四級桿溫度150℃，溶劑延遲時間3min，質量掃描范圍m/z 50-450，選擇離子監測。