[發明專利]一種利用等離子分解制備一氧化鈮與鈮粉混合物的方法

有效

• 申請號: 201610871105.3
• 申請日: 2016-09-30
• 公開（公告）號: CN106623981B
• 公開（公告）日: 2018-11-06
• 發明（設計）人: 江民德;艾玉青;江瀾
• 申請（專利權）人: 九江波德新材料研究有限公司
• 主分類號: B22F9/30
• 分類號: B22F9/30
• 代理公司: 南昌卓爾精誠專利代理事務所(普通合伙) 36133
• 代理人: 賀楠

本發明公開了一種利用等離子分解制備一氧化鈮與鈮粉混合物的方法，以五氧化二鈮為原料，對其進行等離子高溫分解制備一氧化鈮與鈮粉混合物，具體步驟為：將五氧化二鈮注入等離子槍內，通過等離子焰的高溫進行分解作用得到一氧化鈮與鈮粉混合物，控制功率在10～100kw范圍內；分解得到的一氧化鈮與鈮粉混合物落入冷卻裝置。本發明實現了簡易快速的制備一氧化鈮與鈮粉混合物，能耗低，無污染，且所得一氧化鈮與鈮粉混合物的粒形為球形，是制作電容器用理想粒形，價廉物美。在以鈮代鉭，以鈮電容器代替鉭、鋁電容器，制造超級電容器等方面都有非常重要的意義。

技術領域

本發明涉及一種一氧化鈮與鈮粉混合物的制備方法，具體是一種利用等離子分解制備一氧化鈮與鈮粉混合物的方法。

背景技術

目前，國內外電容器的主要的原料是以鉭粉為主。然而制備鉭粉的工序十分復雜，且在自然界鉭元素通常存儲在花崗巖中，提煉十分困難，加之全球客觀存在的鉭元素十分稀缺。綜合各方面考慮，國內外通常采用以鈮代替鉭粉的手段來解決電容器所用鉭粉的短缺問題。

在現今的以鈮代鉭物品中，用的較多是鈮粉或一氧化鈮。一氧化鈮可作為一種代替鉭粉制作電解電容器的原料，以其高可靠特性、大容量、小型化、片式化等特點，尤其在低工作電壓電容器領域內開始顯露鋒芒。然而一氧化鈮電容器所采用的原料一氧化鈮在本發明之前的提取工藝比較復雜，需要團化、還原等多道工序制取。由于現階段一氧化鈮的潛在市場大，傳統工藝的提取方式耗費時間長、成本高、效率低、價格貴，無法促進市場發展。

發明內容

本發明的目的在于提供一種利用等離子分解制備一氧化鈮與鈮粉混合物的方法，實現了工藝簡易、快速的制備一氧化鈮與鈮粉混合物，能耗低、無污染，且所得一氧化鈮與鈮粉混合物的粒形為球形粉末，耐高壓，比容高，值得大幅推廣。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種利用等離子分解制備一氧化鈮與鈮粉混合物的方法，以五氧化二鈮為原料，對其進行等離子高溫分解制備一氧化鈮與鈮粉混合物，具體制備步驟為，通過送粉器將五氧化二鈮注入等離子槍內，通過等離子焰的2～3萬℃高溫改變粒形同時進行分解得到一氧化鈮與鈮粉混合物，控制分解功率在10～100kw范圍內；通過重力作用，分解得到的一氧化鈮與鈮粉混合物落入裝有純水并具有循環系統的的冷卻裝置，同時在分解反應開始階段往冷卻裝置中注入氬氣對產品進行防氧化保護，得到一氧化鈮與鈮粉混合物。

作為本發明進一步的方案：通過送粉器將五氧化二鈮送入等離子槍內的工藝條件為：送粉量15～100g/min；送粉氣為氬氣，流速為0.65～0.75m³/h；離子氣為氬氣，流速為2.2～2.5m³/h；控制分解功率在10～100kw范圍內，分解反應產物的粒形均為球形，平均粒度一般在0.2～5.0μm范圍內。

作為本發明進一步的方案：所述的送粉氣和離子氣用氬氣的純度不小于99.99%。

作為本發明進一步的方案：控制分解功率在10～100kw范圍內，隨著功率的增加，分解反應產物由一氧化鈮向鈮粉轉變，鈮粉的含量逐漸增加。

作為本發明進一步的方案：此反應可重復進行，分解反應產物的含氧量則逐漸降低。

作為本發明進一步的方案：當僅需要制得一氧化鈮時，還可以在大氣中將一氧化鈮與鈮粉混合物噴入裝有純水并具有循環系統的冷卻裝置，冷卻得到一氧化鈮球形粉末。

作為本發明進一步的方案：原料五氧化二鈮還被預先制成0.5～5.0μm之間的圓粒形，利于均勻送粉。

作為本發明進一步的方案：所述的一氧化鈮與鈮粉混合物的含氧量為13.0～14.6%，低于一氧化鈮理論含氧量14.6915%。

作為本發明進一步的方案：所述方法還適用于金屬鈮粉的制備。