[發明專利]一種聚合級異戊二烯的分離方法

在審

• 申請號: 201610868467.7
• 申請日: 2016-09-29
• 公開（公告）號: CN107879881A
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發明（設計）人: 周飛;姚本鎮;謝家明;秦技強;吳忠平;王繼媛;姚亞娟;蔣方紅
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石化上海石油化工股份有限公司
• 主分類號: C07C7/00
• 分類號: C07C7/00;C07C7/08;C07C7/04;C07C11/18
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司31253
• 代理人: 馮子玲

1.一種聚合級異戊二烯的分離方法，其特征在于包括以下步驟：

1)經過預處理脫除了環戊二烯的碳五原料進入第一萃取精餾塔進行萃取精餾，萃取劑為二甲基甲酰胺(DMF)，原料與萃取劑進料重量比控制為1：4～1：8，萃取劑進料溫度為50～70℃，塔釜溫度控制為100～110℃，塔頂溫度控制為42～47℃，操作壓力控制為0.05～0.20Mpa，回流比控制為1.5～3.5，塔頂得到輕組分，塔釜得到萃取劑和異戊二烯的混合物料；

2)由步驟1)得到的萃取劑和異戊二烯的混合物料進入汽提塔，分離萃取劑與異戊二烯，塔釜溫度控制為150～170℃，塔頂溫度控制為32～42℃，操作壓力控制為0.02～0.06Mpa，塔釜得到萃取劑DMF循環使用，塔頂得到含有C5重組分的異戊二烯；

3)由步驟2)的得到的塔釜物料進入精餾塔進行脫重，脫除物料中的C5重組分，塔釜溫度控制為80～100℃，塔頂溫度控制為50～60℃，操作壓力控制為0.05～0.2Mpa，回流比控制為10～20，塔頂得到化學級異戊二烯，塔釜得到C5重組分；

4)由步驟3)的得到的化學級異戊二烯進入分離塔進行萃取精餾，同時脫除萃取劑，萃取劑為二甲基甲酰胺，原料與萃取劑進料重量比控制為1：4～1：8，萃取劑進料溫度為50～60℃，塔釜溫度控制為150～170℃，塔頂溫度分別控制為左塔36～42℃，右塔36～42℃，操作壓力控制為0.01～0.02Mpa，回流比分別控制為左塔2.5～4.0，右塔控制為1.5-3.0，左側塔頂得到含有丁炔-2等組分的粗異戊二烯，右側塔頂得到含有異戊烯炔、環戊二烯等組分的粗異戊二烯，塔釜為含少量碳五烴類的粗DMF，該物料再經精餾進行萃取劑的提純回收，回收的萃取劑循環套用；

5)由步驟4)得到的異戊二烯進入精餾塔進行精餾，脫除物料中輕組分，塔釜溫度控制為50～62℃，塔頂溫度控制為40～50℃，操作壓力控制為0.04～0.08Mpa，回流比控制為200～240，塔頂得到含輕組分的粗異戊二烯，側線得到聚合級異戊二烯產品，塔釜得到含有部分二聚物的粗異戊二烯。

2.根據權利要求1所述的一種聚合級異戊二烯的分離方法，其特征在于步驟1)所述原料與萃取劑進料重量比為1：5～1：6，萃取劑進料溫度為60～65℃。

3.根據權利要求1所述的一種聚合級異戊二烯的分離方法，其特征在于步驟1)所述塔釜溫度為104～106℃，塔頂溫度為44～45℃，操作壓力為0.07～0.11Mpa，回流比為2～3。

4.根據權利要求1所述的一種聚合級異戊二烯的分離方法，其特征在于步驟2)所述塔釜溫度為155～165℃，塔頂溫度為36～38℃，操作壓力為0.03～0.05Mpa。

5.根據權利要求1所述的一種聚合級異戊二烯的分離方法，其特征在于步驟3)所述塔釜溫度為85～90℃，塔頂溫度為54～56℃，操作壓力為0.08～0.12Mpa，回流比為14～16。

6.根據權利要求1所述的一種聚合級異戊二烯的分離方法，其特征在于步驟4)所述原料與萃取劑進料重量比為1：4.5～1：5.0，萃取劑進料溫度為52～56℃。

7.根據權利要求1所述的一種聚合級異戊二烯的分離方法，其特征在于步驟4)所述塔釜溫度為155～165℃，塔頂溫度分別為左塔37～40℃，右塔37～40℃，操作壓力為0.014～0.018Mpa，回流比分別為左塔2.8～3.2，右塔為2.0-2.3。

8.根據權利要求1所述的一種聚合級異戊二烯的分離方法，其特征在于步驟4)所述分離塔自上而上由一擋板將分離塔上部分為兩個部分，分別進行萃取精餾和溶劑回收，擋板高度為分離塔的0.87～0.90。

9.根據權利要求1所述的一種聚合級異戊二烯的分離方法，其特征在于步驟5)所述塔釜溫度為50～62℃，塔頂溫度為40～50℃，操作壓力為0.05～0.07Mpa，回流比為210～230。