[發(fā)明專利]一種聚合級異戊二烯的分離方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610868467.7 | 申請日： | 2016-09-29 |
| 公開（公告）號： | CN107879881A | 公開（公告）日： | 2018-04-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 周飛;姚本鎮(zhèn);謝家明;秦技強;吳忠平;王繼媛;姚亞娟;蔣方紅 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國石油化工股份有限公司;中國石化上海石油化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C7/00 | 分類號： | C07C7/00;C07C7/08;C07C7/04;C07C11/18 |
| 代理公司： | 上海精晟知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司31253 | 代理人： | 馮子玲 |
| 地址： | 100728 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 聚合 級異戊二烯 分離 方法 | ||
1.一種聚合級異戊二烯的分離方法，其特征在于包括以下步驟：
1)經(jīng)過預處理脫除了環(huán)戊二烯的碳五原料進入第一萃取精餾塔進行萃取精餾，萃取劑為二甲基甲酰胺(DMF)，原料與萃取劑進料重量比控制為1：4～1：8，萃取劑進料溫度為50～70℃，塔釜溫度控制為100～110℃，塔頂溫度控制為42～47℃，操作壓力控制為0.05～0.20Mpa，回流比控制為1.5～3.5，塔頂?shù)玫捷p組分，塔釜得到萃取劑和異戊二烯的混合物料；
2)由步驟1)得到的萃取劑和異戊二烯的混合物料進入汽提塔，分離萃取劑與異戊二烯，塔釜溫度控制為150～170℃，塔頂溫度控制為32～42℃，操作壓力控制為0.02～0.06Mpa，塔釜得到萃取劑DMF循環(huán)使用，塔頂?shù)玫胶蠧5重組分的異戊二烯；
3)由步驟2)的得到的塔釜物料進入精餾塔進行脫重，脫除物料中的C5重組分，塔釜溫度控制為80～100℃，塔頂溫度控制為50～60℃，操作壓力控制為0.05～0.2Mpa，回流比控制為10～20，塔頂?shù)玫交瘜W級異戊二烯，塔釜得到C5重組分；
4)由步驟3)的得到的化學級異戊二烯進入分離塔進行萃取精餾，同時脫除萃取劑，萃取劑為二甲基甲酰胺，原料與萃取劑進料重量比控制為1：4～1：8，萃取劑進料溫度為50～60℃，塔釜溫度控制為150～170℃，塔頂溫度分別控制為左塔36～42℃，右塔36～42℃，操作壓力控制為0.01～0.02Mpa，回流比分別控制為左塔2.5～4.0，右塔控制為1.5-3.0，左側(cè)塔頂?shù)玫胶卸∪?2等組分的粗異戊二烯，右側(cè)塔頂?shù)玫胶挟愇煜┤?、環(huán)戊二烯等組分的粗異戊二烯，塔釜為含少量碳五烴類的粗DMF，該物料再經(jīng)精餾進行萃取劑的提純回收，回收的萃取劑循環(huán)套用；
5)由步驟4)得到的異戊二烯進入精餾塔進行精餾，脫除物料中輕組分，塔釜溫度控制為50～62℃，塔頂溫度控制為40～50℃，操作壓力控制為0.04～0.08Mpa，回流比控制為200～240，塔頂?shù)玫胶p組分的粗異戊二烯，側(cè)線得到聚合級異戊二烯產(chǎn)品，塔釜得到含有部分二聚物的粗異戊二烯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚合級異戊二烯的分離方法，其特征在于步驟1)所述原料與萃取劑進料重量比為1：5～1：6，萃取劑進料溫度為60～65℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚合級異戊二烯的分離方法，其特征在于步驟1)所述塔釜溫度為104～106℃，塔頂溫度為44～45℃，操作壓力為0.07～0.11Mpa，回流比為2～3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚合級異戊二烯的分離方法，其特征在于步驟2)所述塔釜溫度為155～165℃，塔頂溫度為36～38℃，操作壓力為0.03～0.05Mpa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚合級異戊二烯的分離方法，其特征在于步驟3)所述塔釜溫度為85～90℃，塔頂溫度為54～56℃，操作壓力為0.08～0.12Mpa，回流比為14～16。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚合級異戊二烯的分離方法，其特征在于步驟4)所述原料與萃取劑進料重量比為1：4.5～1：5.0，萃取劑進料溫度為52～56℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚合級異戊二烯的分離方法，其特征在于步驟4)所述塔釜溫度為155～165℃，塔頂溫度分別為左塔37～40℃，右塔37～40℃，操作壓力為0.014～0.018Mpa，回流比分別為左塔2.8～3.2，右塔為2.0-2.3。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚合級異戊二烯的分離方法，其特征在于步驟4)所述分離塔自上而上由一擋板將分離塔上部分為兩個部分，分別進行萃取精餾和溶劑回收，擋板高度為分離塔的0.87～0.90。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚合級異戊二烯的分離方法，其特征在于步驟5)所述塔釜溫度為50～62℃，塔頂溫度為40～50℃，操作壓力為0.05～0.07Mpa，回流比為210～230。
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