[發明專利]一種從樟腦磺酸合成母液回收樟腦磺酸的方法

有效

• 申請號: 201610868381.4
• 申請日: 2016-09-30
• 公開（公告）號: CN106496077B
• 公開（公告）日: 2018-01-16
• 發明（設計）人: 連美盆;鄭朝暉;盧伯福;連引得
• 申請（專利權）人: 廈門欣賽科技有限公司
• 主分類號: C07C303/44
• 分類號: C07C303/44;C07C309/19
• 代理公司: 青島智地領創專利代理有限公司37252
• 代理人: 陳海濱

1.一種樟腦磺酸合成母液回收樟腦磺酸鹽的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：將樟腦磺酸合成母液經過脫色過濾后，采用純水配置成質量百分比為1％-50％的水溶液；

步驟2：將樟腦磺酸合成母液粗品進行粗濾過濾去除合成母液中的雜質；

步驟3：在5-80℃條件下，進入裝填有色譜介質的色譜柱，以純水作為洗提劑洗提，分別收集洗提液和殘留液，獲得樟腦磺酸鹽溶液和無機鹽溶液兩種產物，所述的色譜介質為層析樹脂、大孔樹脂或凝膠樹脂；

步驟4：樟腦磺酸鹽溶液進入連續離子交換系統中進行連續離子交換，得樟腦磺酸溶液，然后通過濃縮、結晶得樟腦磺酸晶體。

2.根據權利要求1所述的一種樟腦磺酸合成母液回收樟腦磺酸鹽的方法，其特征在于，所述的色譜柱的溫度在0-80℃，柱徑高比為1:1-1:20，進料量為0.05BV-2BV，進料質量濃度為1％-50％，洗提速度為0.1BV/h-5BV/h。

3.根據權利要求1所述的一種樟腦磺酸合成母液回收樟腦磺酸鹽的方法，其特征在于，所述的粗濾過濾為采用陶瓷膜過濾、有機超濾膜和納濾膜過濾。

4.根據權利要求1所述的一種樟腦磺酸合成母液回收樟腦磺酸鹽的方法，其特征在于，步驟3所得的樟腦磺酸鹽溶液，還包括進入雙極膜電滲析系統進行雙極膜電滲析的步驟，再進入連續離子交換系統中進行連續離子交換。

5.根據權利要求1所述的一種樟腦磺酸合成母液回收樟腦磺酸鹽的方法，其特征在于，所述的色譜柱進行色譜分離的形式包括真實移動床色譜、模擬移動床色譜或間歇式色譜的色譜柱。

6.根據權利要求1所述的一種樟腦磺酸合成母液回收樟腦磺酸鹽的方法，其特征在于，所述的無機鹽包括硫酸銨、氯化銨、硫酸鈉、氯化鈉。

7.根據權利要求1所述的一種樟腦磺酸合成母液回收樟腦磺酸鹽的方法，其特征在于，所述的純水為自來水、去離子水、脫鹽水或蒸餾水。

8.根據權利要求1所述的一種樟腦磺酸合成母液回收樟腦磺酸鹽的方法，其特征在于，所述的色譜柱的溫度控制方式為恒溫色譜方式或者變溫色譜方式。

9.根據權利要求1所述的一種樟腦磺酸合成母液回收樟腦磺酸鹽的方法，其特征在于，所述的樟腦磺酸母液中，樟腦磺酸鹽和無機鹽兩者的質量比例為99：1-1：99。

10.根據權利要求1所述的一種樟腦磺酸合成母液回收樟腦磺酸鹽的方法，其特征在于，步驟4中所述的濃縮為反滲透濃縮和機械式蒸汽再壓縮濃縮。