[發明專利]一步法合成鄰二醇類化合物的方法

有效

• 申請號: 201610866637.8
• 申請日: 2016-09-29
• 公開（公告）號: CN107879897B
• 公開（公告）日: 2022-11-22
• 發明（設計）人: 翁羽飛;周飛;奚軍;許艾娜;姚亞娟;吳忠平
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石化上海石油化工股份有限公司
• 主分類號: C07C29/48
• 分類號: C07C29/48;C07C31/20;C07C35/06;C07C35/14;B01J29/70;B01J29/03;B01J29/04
• 代理公司: 上海政濟知識產權代理事務所(普通合伙) 31479
• 代理人: 鄭金彩

1.一種一步法合成鄰二醇類化合物的方法，其特征在于，所述鄰二醇類化合物由烯烴和氧化劑在雙官能特性催化劑作用下進行氧化反應制備得到；氧化反應采用固定床連續反應或間歇釜式反應工藝，反應溶劑選自甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、叔丁醇、丙酮、丁酮、異丁酮、戊酮、環戊酮、庚酮或乙腈中的一種或多種，烯烴與氧化劑的摩爾比為3：1～0.5：1，反應溶劑與烯烴的摩爾比10：1～5：1；

其中：所述雙官能特性催化劑的制備方法如下：

(1)硼酸、納米氧化鋁或氫氧化鋁粉末、鋁溶膠和去離子水混合后，30～50℃溫度下攪拌16～24小時，再加入鈦硅分子篩原粉；鈦硅分子篩用化學式XTiO2.SiO2表示時，X為0.01～0.04；

(2)加入致孔劑和助擠劑，混合均勻，用擠條機擠成條狀，切粒，烘干；其中：所述致孔劑為烷基酚聚氧乙烯醚；所述助擠劑選自天箐粉、淀粉、聚乙烯或聚氧乙烯中一種或幾種；鈦硅分子篩、致孔劑和助擠劑的質量比為1：(0.1～0.4)：(0.1～2.5)；烘干的溫度為100～150℃，烘干的時間為0.5～10小時；

(3)烘干后物料再在500～800℃溫度焙燒2～20小時，得到雙官能特性催化劑中；雙官能團特性催化劑中，以鈦硅分子篩、納米氧化鋁和氧化硼的總質量為基準，鈦硅分子篩占25％～75％、納米氧化鋁占20％～70％，氧化硼占3％～8％。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，氧化劑選自過氧化氫、叔丁基過氧化氫、過氧化氫異丙苯、環己基過氧化氫、過氧甲酸、過氧乙酸或過氧丙酸中的任意一種或多種。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，氧化反應的溫度控制在10～110℃之間，壓力控制在0.1～6.0MPa之間，反應物料與雙官能特性催化劑平均接觸時間為2～10小時。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，氧化反應的溫度在60～90℃之間，壓力控制在0.5～5.4MPa之間，反應物料與雙官能特性催化劑平均接觸時間為4～6小時。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，氧化反應采用間歇釜式反應工藝時，催化劑用量為投入釜式反應器總物料質量的0.5％～5％；氧化反應采用固定床連續反應時，進反應器的總物料質量空速為0.1～2h^-1。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，鈦硅分子篩用化學式XTiO2.SiO2表示時，X為0.015～0.025。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，鋁溶膠的固含量為10％～40％。