[發(fā)明專利]一種以蘿卜為原材料制備高純度還原型蘿卜硫苷的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610865375.3 | 申請日： | 2016-09-29 |
| 公開（公告）號： | CN106632520B | 公開（公告）日： | 2019-05-31 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 況鵬群;王兆玲;馮尚彩;史曉委;趙志龍 | 申請（專利權(quán)）人： | 臨沂大學(xué) |
| 主分類號： | C07H1/08 | 分類號： | C07H1/08;C07H15/14;A61P35/00 |
| 代理公司： | 濟(jì)南泉城專利商標(biāo)事務(wù)所 37218 | 代理人： | 徐明雙 |
| 地址： | 276000*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 蘿卜 原材料 制備 純度 原型 方法 | ||
1.一種以蘿卜為原材料制備高純度還原型蘿卜硫苷的方法，其特征在于，是由以下步驟制備得到的：
（1）將蘿卜原材料干燥，粉碎，得蘿卜原材料粉末；
（2）以提取劑回流提取蘿卜原材料粉末，過濾，收集濾液，重復(fù)回流提取，過濾除去固體雜質(zhì)，收集并合并濾液，減壓蒸餾回收提取劑，得干燥的蘿卜提取物；
（3）用水溶解提取蘿卜提取物，過濾，收集濾液，重復(fù)溶解提取，過濾除去固體雜質(zhì)，收集并合并濾液，減壓蒸餾，得干燥的還原型蘿卜硫苷提取物；
（4）酸性氧化鋁低壓柱色譜初步純化還原型蘿卜硫苷提取物：
a.將粒徑為25-250μm的酸性氧化鋁浸泡于去離子水中，浸泡10-120min，重復(fù)洗滌1-5次，去離子水洗滌后，裝填于高徑比為2-30的低壓不銹鋼柱中；
b.將還原型蘿卜硫苷提取物用去離子水溶解配制成濃度為25-750mg/mL的溶液，5000rpm離心20min，除去固體雜質(zhì)，得還原型蘿卜硫苷提取物溶液；
c.將還原型蘿卜硫苷提取物溶液上樣，進(jìn)樣量為每毫升酸性氧化鋁上樣吸附0.25-20毫克還原型蘿卜硫苷提取物，去離子水洗脫，除去不能被酸性氧化鋁吸附的雜質(zhì)；
d.用5-20g/L的硫酸鉀-水溶液洗脫，在流速為1-15BV/h和檢測波長為210-245nm下，收集還原型蘿卜硫苷色譜峰，減壓蒸餾得到干燥的還原型蘿卜硫苷和硫酸鉀混合物；
e.用無水甲醇攪拌浸取還原型蘿卜硫苷和硫酸鉀混合物，過濾除去硫酸鉀固體雜質(zhì)，收集并合并濾液，減壓蒸餾回收甲醇，得干燥的還原型蘿卜硫苷半成品；
（5）親水C-18低壓柱色譜進(jìn)一步純化：
a.將粒徑為10-140μm的親水C-18浸泡于無水甲醇中，浸泡10-120min，重復(fù)洗滌1-5次，無水甲醇洗滌后，裝填于高徑比為2-30的低壓不銹鋼柱中；
b.將還原型蘿卜硫苷半成品用超純水溶解配置成10-750mg/mL的溶液，5000rpm離心20min，除去固體雜質(zhì)，得還原型蘿卜硫苷半成品溶液；
c.將還原型蘿卜硫苷半成品溶液上樣，進(jìn)樣量為每毫升親水C-18上樣吸附0.1-15毫克還原型蘿卜硫苷半成品；
d.超純水洗脫，在流速為1-15BV/h和檢測波長為210-245nm下，收集還原型蘿卜硫苷色譜峰，經(jīng)冷凍干燥得到干燥的高純度4-甲硫基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）中，蘿卜原材料為蘿卜芽苗、蘿卜根莖和蘿卜葉子中的一種；所述干燥為40-65℃條件下烘箱干燥至含水量為1.5-7.5%；粉碎的粉末粒度為30-300目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）中，提取劑為70-100%甲醇-水溶液，提取劑的加入量為蘿卜原材料粉末重量的5-30倍，回流提取0.5-3h，重復(fù)回流提取1-5次。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）中，提取劑的加入量為蘿卜原材料粉末重量的10-20倍，回流提取1-2h，重復(fù)回流提取2-3次。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（3）中，水的加入量為蘿卜提取物重量的5-30倍，溶解提取10-180min，重復(fù)溶解提取1-5次。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟（3）中，水的加入量為蘿卜提取物重量的10-20倍，溶解提取30-60min，重復(fù)溶解提取2-3次。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（4）中，酸性氧化鋁的粒徑為50-200μm，浸泡時(shí)間為30-60min，重復(fù)洗滌2-3次，低壓不銹鋼柱的高徑比為5-20，還原型蘿卜硫苷提取物溶液濃度為50-500mg/mL，進(jìn)樣量為每毫升酸性氧化鋁上樣吸附0.5-15毫克還原型蘿卜硫苷提取物，硫酸鉀-水溶液濃度為5-15g/L，流速為3-10BV/h，檢測波長為220-240nm。
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