[發(fā)明專利]一種辣木內(nèi)硫代氨基甲酸酯的提取工藝及其應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610863672.4
• 申請(qǐng)日: 2016-09-29
• 公開（公告）號(hào): CN106631947A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮國(guó)文
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣州市匯吉科技企業(yè)孵化器有限公司
• 主分類號(hào): C07C333/00
• 分類號(hào): C07C333/00;C07C333/18;A01N47/14;A01N47/12;A01N47/36;A01N33/18;A01N47/30;A01N43/68;A01P7/04;A01P13/00
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及硫代氨基甲酸酯的提取工藝及其應(yīng)用，具體為一種辣木內(nèi)硫代氨基甲酸酯的提取工藝及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

辣木又稱鼓槌樹，是多年生熱帶落葉喬木，辣木屬喬木，高3～12米，樹皮軟木質(zhì)；枝有明顯的皮孔及葉痕，小枝有短柔毛；根有辛辣味。葉通常為3回羽狀復(fù)葉，長(zhǎng)25～60厘米。在羽片的基部具有線形或棍棒狀稍彎的腺體，腺體多數(shù)脫落，葉柄柔弱，基部鞘狀，羽片4～6對(duì)，小葉3～9片，薄紙質(zhì)，卵形，橢圓形或長(zhǎng)圓形，長(zhǎng)1～2厘米，寬0.5～1.2厘米，通常頂端的1片較大，葉背蒼白色，無毛；葉脈不明顯；小葉柄纖弱，長(zhǎng)1～2毫米，基部的腺體呈線狀，有毛。

辣木是世界上最有營(yíng)養(yǎng)的樹，它包含約20種氨基酸，46種抗氧化劑，抗炎化合物，富含豐富的微量元素鉀、錳、鉻，以及精氨酸、賴氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸等，在辣木果和辣木葉中含有硫代氨基甲酸，而現(xiàn)有的硫代氨基甲酸酯主要靠人工后期制備而成，例如現(xiàn)有技術(shù)硫代氨基甲酸酯類化合物的制備方法(CN201310226527.1)，該方法是將黃藥溶于水形成質(zhì)量濃度為10～30％的黃藥水溶液，然后加入胺，黃藥與胺的摩爾比為1：1.0～2.0，加入催化劑，黃藥與催化劑的摩爾比為1：0.01～0.05，在催化劑存在下以反應(yīng)溫度為10～70℃反應(yīng)1～5h；該方法克服了傳統(tǒng)方法兩步法反應(yīng)的弊端，簡(jiǎn)化了工藝流程，改善了生產(chǎn)操作環(huán)境。

另現(xiàn)有技術(shù)硫代氨基甲酸酯的制備方法(CN200710120363.9)，包括采用硫氰酸銨與丙烯醇反應(yīng)生成硫氰酸酯，然后升溫使硫氰酸酯異構(gòu)化為異硫氰酸酯并蒸出多余未反應(yīng)的丙烯醇，再補(bǔ)加另一較高沸點(diǎn)的醇與異硫氰酸酯反應(yīng)生成硫代氨基甲酸酯的過程。其特征在于：硫氰酸鹽是NH4SCN；與硫氰酸鹽反應(yīng)的醇為丙烯基結(jié)構(gòu)的醇R`OH，其中R`是C3-5的烴基；與異硫氰酸酯反應(yīng)的較高沸點(diǎn)的醇ROH的R是C3-C8烷基；在合成過程中采用丙烯基醇R`OH或較高沸點(diǎn)醇ROH或兩者混合物作為溶劑介質(zhì)；以安全、低毒、無腐蝕性的丙烯基醇代替易燃、極易揮發(fā)、較高毒性和腐蝕性的氯丙烯為原料，與硫氰酸銨反應(yīng)制備硫氰酸酯及異硫氰酸酯，經(jīng)簡(jiǎn)單蒸餾后再與另一高沸點(diǎn)醇反應(yīng)生成硫代氨基甲酸酯，從而使得生產(chǎn)工藝更為安全、環(huán)保。

現(xiàn)有硫代氨基甲酸酯主要依靠制備反應(yīng)而得，此種方式存在一定的弊端，例如，根據(jù)反應(yīng)劑的不同會(huì)產(chǎn)生有毒或者污染環(huán)境的廢氣、廢液，而且此種方式在制備硫代氨基甲酸酯由于設(shè)備陳舊或反應(yīng)條件控制不甚精密，均容易造成濃度低、原料浪費(fèi)大的問題。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明提供一種辣木內(nèi)硫代氨基甲酸酯的提取工藝及其應(yīng)用，采用兩大步驟，先提取辣木中的活性物質(zhì)，再利用分級(jí)結(jié)晶法提取硫代氨基甲酸酯，并且通過抽真空處理，使乙醇能夠重復(fù)循環(huán)利用，降低了廢水產(chǎn)量，且產(chǎn)品的純度較高。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

根據(jù)本發(fā)明的第一方面，提供一種辣木內(nèi)硫代氨基甲酸酯的提取 工藝，包括：

步驟1：選取辣木果或辣木葉，經(jīng)預(yù)處理，制備成適宜的物理形狀；

步驟2：將預(yù)處理后的辣木果或辣木葉轉(zhuǎn)移到提取容器中，加入辣木果或辣木葉質(zhì)量的2～4倍的提取溶液浸潤(rùn)一定時(shí)間；

步驟3：將浸潤(rùn)后的辣木果或辣木葉撈出置于溫度為30～100℃的純凈水中，加入?yún)f(xié)助萃取劑進(jìn)行微波處理，微波功率設(shè)定在150～1000W之間，頻率設(shè)定為915MHz，時(shí)間為1～15min；

步驟4：將步驟3的溶液采用離心機(jī)離心0.5～2小時(shí)后，采用濾紙過濾，取上清液干燥后取得辣木果或辣木葉的活性物質(zhì)；

步驟5：將2-硝基甲苯與谷胱甘肽以摩爾比為1:1.2～1.5混合，根據(jù)2-硝基甲苯的量，確定添加催化劑的量，標(biāo)準(zhǔn)為每10mmol2-硝基甲苯添加催化劑30～100mg，之后將混合物密封、抽真空，通入二氧化碳在50～80℃、600～1500Pa條件下，反應(yīng)5～10小時(shí)后用有機(jī)溶劑萃取，得到的萃取液用水清洗多次并干燥處理后，再高壓或低壓蒸去有機(jī)溶劑后和步驟4所提取的活性物質(zhì)用分級(jí)結(jié)晶法取得硫代氨基甲酸酯。

進(jìn)一步地，在步驟1中，具體操作步驟如下：

將辣木果或辣木葉挑揀、沖洗、干燥、粉碎，使得經(jīng)粉碎后的粒度過30～100目的篩，得到辣木果粉或辣木葉粉；

將辣木果粉或辣木葉粉用振動(dòng)篩震動(dòng)分選，去掉大顆粒雜質(zhì)和不合格的辣木果粉或辣木葉粉；

將篩選后的辣木果粉或辣木葉粉再次進(jìn)行深度雜質(zhì)分離，除去灰塵和細(xì)微雜質(zhì)。