[發明專利]從粗氧化鈧或鈧富集物中去除鋯、鉿、鈣的方法

有效

• 申請號: 201610858818.6
• 申請日: 2016-09-28
• 公開（公告）號: CN106395881B
• 公開（公告）日: 2017-08-25
• 發明（設計）人: 劉衛;楊泱;陳月華;崔小震;許鴿鳴;肖勇
• 申請（專利權）人: 益陽鴻源稀土有限責任公司
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 深圳市興科達知識產權代理有限公司44260
• 代理人: 王翀

技術領域

本發明涉及一種從粗氧化鈧或鈧富集物中去除鋯、鉿、鈣的方法。

背景技術

氧化鈧、金屬鈧及其化合物具有許多優良的特性，在燃料電池、航空航天、電子等方面應用廣泛。但因稀少，提取非常困難，且鈧一般為伴生資源，比如伴生在鈦鐵礦和鋯英石中。現國內大部是從鈦白廢酸中提取氧化鈧和氯化鋯廢酸中提取氧化鈧，其中主要是用萃取法，但鈦白廢酸和氯化鋯廢酸中鈦、鐵、鋯、鉿、鈣等雜質含量較高，其中的鈦鐵可通過洗滌及草酸沉淀而除去，因鋯、鉿、鈣的影響，得到的粗氧化鈧的總量往往在90％左右，其中鋯、鉿、鈣的含量在3％～10％左右，因此極有必要對粗氧化鈧和鈧富集物進行提純。

現有的粗氧化鈧中除雜的方法，如申請號為201110099856.5的中國專利申請所公開的《從富集鈧的原料中分離鋯的方法及氧化鈧的制備方法》，該方法為酸溶富集鈧原料，過濾后加入磷酸、磷酸鹽及苦杏仁酸中的一種或多種，該方法能將氧化鈧中的鋯降至幾個ppm，但該方法在加入除鋯劑后，由于磷酸鋯的特性，沉淀顆粒極為細小，很難過濾，需加入絮凝劑使沉淀凝聚，才可解決穿濾問題，否則穿濾嚴重，而且該方法是在較高酸下進行及加入了難以分解的磷酸根雜質，致使氧化鈧產品中磷酸根過高，此外該方法僅針對單一雜質鋯的去除。申請號為201410809499.0的中國專利申請所公開的《從含鈧溶液中分離去除鐵、鋁、鈣、鈦雜質的方法》提供了一種可同時去除鐵、鋁、鈣等雜質及部分鈦、鋯、鎂、錳等雜質的方法，但該方法采用離子交換法，耗時長、效率低、樹脂還需再生。申請號為201110186520.2的中國專利申請所公開的《一種高純氧化鈧的提純制備方法》公布了提純粗氧化鈧的方法，該方法采用酸溶-過濾-氨水沉淀-過濾-再次酸溶-過濾-氨水沉淀-過濾-酸溶-草酸沉淀的步驟進行提純，步驟繁多，且氫氧化物過濾困難，耗時長。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，提供一種操作簡便，且能從粗氧化鈧或鈧富集物中同時除去產品中鋯、鉿、鈣三種雜質，從而得到高純度氧化鈧產品的方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：從粗氧化鈧或鈧富集物中去除鋯、鉿、鈣的方法，包括以下步驟：

(1)取粗氧化鈧或鈧富集物，加入強酸，加熱至60～100℃溶解，過濾，控制濾液中鈧濃度在10～60g/L(優選30～50g/L)，酸度(“H⁺”濃度)在0.01～1mol/L；

(2)溫度保持在5～100℃(優選20～50℃)，在攪拌條件下，向經步驟(1)處理的濾液中加入除鋯、鉿、鈣劑，加完后，煮沸，過濾，得濾液，濾液在加熱至60～100℃條件下，加入草酸進行沉淀，沉淀經洗滌得草酸鈧，草酸鈧在750～850℃(優選800℃)下灼燒，制得氧化鈧。

進一步，步驟(1)中，所述的強酸選自鹽酸、硫酸和硝酸中的一種或幾種。

進一步，步驟(2)中，所加除鋯、鉿、鈣劑的質量為濾液中氧化鋯、氧化鉿與氧化鈣質量之和的1～2倍。

進一步，步驟(2)中，所述除鋯、鉿、鈣劑選自鄰碘苯甲酸銨、鄰碘苯甲酸鈉和鄰碘苯甲酸鉀中的一種。

進一步，步驟(2)中，煮沸的溫度為100℃，煮沸的時間為5～60min。

利用本發明可以將鈧料液中的鋯、鉿、鈣降低至幾個ppm，反應時間短，極易過濾，且不會對鈧造成損失，所制得的氧化鈧純度大于99.95％以上，同時本發明是在低酸度條件下，除完鋯、鉿和鈣的濾液可直接草酸沉淀，且適用鋯、鉿和鈣濃度范圍很寬，不帶入難以分解的雜質，可大幅簡化工藝和降低成本。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明作進一步說明。

實施例1