[發明專利]具有超雙疏功能的柔性透明導電薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201610857735.5
• 申請日: 2016-09-28
• 公開（公告）號: CN106298077B
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發明（設計）人: 鄒海良;劉鋒;劉洪波;張嘉煒
• 申請（專利權）人: 順德職業技術學院
• 主分類號: H01B13/00
• 分類號: H01B13/00;H01B1/02
• 代理公司: 佛山市科順專利事務所44250
• 代理人: 梁紅纓

1.一種具有超雙疏功能的柔性透明導電薄膜制備方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟一

將納米銀線分散在加成型透明硅橡膠溶液中，再加入含氟聚醚納米微球，得到混合液體；納米銀線、加成型透明硅橡膠溶液和含氟聚醚納米微球的質量比為：1：20-100：0.1-0.5；

步驟二

然后將步驟一中的混合液體印刷在離型紙上，進行加熱到100 - 150℃下固化0.5-1小時，再脫膜，即可得到具有超雙疏功能的柔性透明導電薄膜；

所述加成型透明硅橡膠溶液的制備方法如下：

將鉑金催化劑加入到低粘度乙烯基硅樹脂、含氫硅油、MQ樹脂和抑制劑體系中，攪拌均勻即可得到有機硅樹脂；其中低粘度乙烯基硅樹脂、含氫硅油、MQ樹脂、抑制劑及鉑金催化劑的質量比分別為：1：0.05 - 0.1：0.005 - 0.01：0.0001 - 0.0002：0.0001 - 0.0005；

其中，所述鉑金催化劑為二乙烯基四甲基二硅氧烷的鉑絡合物，所述鉑含量為2000-7000 ppm；

所述低粘度乙烯基硅樹脂的乙烯基含量為0.2 mol% - 2 mol%，粘度為200mPa.S-10000mPa.S的直鏈；

所述含氫硅油為三甲基或二甲基或羥基封端的聚甲基氫硅氧烷，分子中含氫量為0.5-1.6%，粘度為30-85mPa·s；

所述MQ樹脂為分子中乙烯基的質量含量為0.1-6.5% 的乙烯基MQ 硅樹脂，粘度為4000-10000mPa?s；

所述抑制劑為：3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇、1-乙炔基-1-環己醇及3-苯基-1-丁炔-3-醇中的一種；

所述含氟聚醚納米微球的制備方法如下：

步驟一

將二氧化硅微球加入到溶劑B中，再加入聚甲基丙烯酸縮水甘油酯，升溫到80-150℃，反應2-6小時，再離心，洗滌得到表面接支有環氧基團的二氧化硅微球；其中二氧化硅微球的粒徑為50-500nm，聚甲基丙烯酸縮水甘油酯的分子量為5000-20000，二氧化硅微球、溶劑B及聚甲基丙烯酸縮水甘油酯的質量比為：1: 10-50: 1-5；

步驟二

將步驟一中得到的表面接支有環氧基團的二氧化硅微球加入到溶劑B中，再加入端巰基的含氟聚醚化合物，升溫到80-150℃，反應2-6小時，再離心，洗滌得到表面接支有含氟聚醚化合物的二氧化硅微球，即含氟聚醚納米微球；其中，表面接支有環氧基團的二氧化硅微球、溶劑B及端巰基含氟聚醚化合物的質量比為：1: 10-50: 1-5；

所述溶劑B為：環己酮、四氫呋喃、甲苯、二甲苯、丁酮及二氧六烷中的一種。

2.根據權利要求1所述的具有超雙疏功能的柔性透明導電薄膜的制備方法，其特征在于所述的納米銀線的制備方法如下：

將銀鹽、引導劑、金屬鹽溶于溶劑中，升溫至120-160攝氏度，反應4-8小時之后，經過離心，再用乙醇洗滌，即可得到納米銀線；其中銀鹽、引導劑、金屬鹽及溶劑的質量比為1:0.5-5：0.001-0.005:20-50；

其中所述銀鹽為硝酸銀、高氯酸銀或氟化銀；

所述引導劑為聚乙二醇、聚氧乙烯、聚乙烯醇或聚乙烯基吡咯烷酮；

所述金屬鹽為氯化鈉、溴化鈉、硫化鈉、氯化鉀、溴化鉀、氯化鐵、氯化亞鐵、氯化銅、氯化亞銅、氯化鉑、檸檬酸鈉和氯化銨中的至少一種；

所述溶劑為乙二醇、丙二醇、丙三醇、一縮二乙二醇、二縮二乙二醇、丁二醇、新戊二醇和聚乙二醇中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的具有超雙疏功能的柔性透明導電薄膜的制備方法，其特征在于所述端巰基含氟聚醚化合物的合成方法如下：

將含氟聚醚溶解在四氫呋喃中再加入氫化鋁鋰反應5-10小時之后，得到末端含有羥基的含氟聚醚溶液；再向末端含有羥基的含氟聚醚溶液中加入硫脲和鹽酸，鹽酸的濃度為37%，反應2-5小時，再加入過量的氫氧化鈉，反應5-10小時，即可得到端巰基的含氟聚醚化合物；

其中含氟聚醚、四氫呋喃、氫化鋁鋰、硫脲、鹽酸及氫氧化鈉的質量比為1：10-20：0.001-0.1：3-6：0.1-0.5：1-3；所述的含氟聚醚為全氟-2,5,8-三甲基-3,6,9-三氧雜十二酰氟（CAS登錄號27639-98-1）。