[發明專利]一種晶態氧化釩薄膜及其制備方法和在可見及近紅外光學器件中的應用

在審

• 申請號: 201610857558.0
• 申請日: 2016-09-27
• 公開（公告）號: CN107868943A
• 公開（公告）日: 2018-04-03
• 發明（設計）人: 黃美東;張鵬宇;張建鵬
• 申請（專利權）人: 天津師范大學
• 主分類號: C23C14/58
• 分類號: C23C14/58;C23C14/08
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙)12214
• 代理人: 王秀奎

技術領域

本發明屬于近紅外光學器件領域，涉及一種晶態氧化釩薄膜及其制備方法和在可見及近紅外光學器件中的應用。

背景技術

釩的氧化物體系十分復雜，擁有豐富的相變反應，相變前后材料的晶體結構、光學性質、電阻率等均會發生明顯變化，通常具有從高溫金屬相到低溫半導體相的轉變特性。目前氧化釩薄膜的制備方法主要有電化學沉積、溶膠-凝膠、蒸發、濺射、脈沖激光沉積等，沉積的氧化釩薄膜一般呈非晶態，且室溫下在可見光及近紅外波段的透光率很低，因而很難直接用于可見及近紅外光學器件。

發明內容

本發明目的在于克服現有技術的不足，提供一種晶態氧化釩薄膜及其制備方法和在可見及近紅外光學器件中的應用。

本發明是通過以下技術方案加以實現的：一種晶態氧化釩薄膜，利用磁控濺射方法制備出的氧化釩薄膜為原料，在箱式爐中對氧化釩薄膜進行熱處理，氧化釩薄膜經退火后自然冷卻至室溫20～25℃即可得到結構致密均勻的所述的晶態氧化釩薄膜，熱處理時用到的箱式爐處于一個標準大氣壓和室溫20～25℃條件的環境中；進行熱處理時，自室溫20～25℃下以3℃～5℃/分鐘的升溫速度升溫至退火溫度，退火溫度為300℃～600℃，退火時間為20分鐘～80分鐘。

而且，制備氧化釩薄膜時，樣品基底分別選用光學玻璃或者硅片，光學玻璃為長為3cm，寬為3cm的K9雙面拋光玻璃片，硅片為單晶硅片。

而且，制備氧化釩薄膜時，本底真空度3～3.5×10^-4Pa，濺射電壓200～220V，濺射束流2A，濺射能量400～450W，制備過程中通入純度99.99％的高純氬氣，沉積時間為0.8～1.5小時。

而且，熱處理時，退火溫度為400～500℃，退火時間為20～40分鐘。

一種晶態氧化釩薄膜的制備方法，利用磁控濺射方法制備出的氧化釩薄膜為原料，在箱式爐中對氧化釩薄膜進行熱處理，氧化釩薄膜經退火后自然冷卻至室溫20～25℃即可得到結構致密均勻的所述的晶態氧化釩薄膜，熱處理時用到的箱式爐處于一個標準大氣壓和室溫20～25℃條件的環境中；進行熱處理時，自室溫20～25℃下以3℃～5℃/分鐘的升溫速度升溫至退火溫度，退火溫度為300℃～600℃，退火時間為20分鐘～80分鐘。

而且，制備氧化釩薄膜時，樣品基底分別選用光學玻璃或者硅片，光學玻璃為長為3cm，寬為3cm的K9雙面拋光玻璃片，硅片為單晶硅片。

而且，制備氧化釩薄膜時，本底真空度3～3.5×10^-4Pa，濺射電壓200～220V，濺射束流2A，濺射能量400～450W，制備過程中通入純度99.99％的高純氬氣，沉積時間為0.8～1.5小時。

而且，熱處理時，退火溫度為400～500℃，退火時間為20～40分鐘。

與現有技術相比，本發明解決了非晶態氧化釩薄膜不透明的問題，經測試，透射率平均值可達50％以上(優選60—85％)，可應用于可見及近紅外光學器件。

附圖說明

圖1為經不同時間熱處理之前薄膜樣品的XRD衍射圖譜(1#～4#樣品后來在500℃下分別經20、40、60、80分鐘退火處理)。

圖2為經過300℃、400℃、500℃退火后樣品的XRD圖譜(A-300℃，B-400℃，C-500℃)。

圖3為不同溫度下退火處理后氧化釩薄膜的透射譜(退火時間均為40分鐘)。

圖4為500℃下經不同時間熱處理之后薄膜樣品的XRD衍射圖譜(1#樣品退火時間為20分鐘，2#樣品退火時間為40分鐘，3#樣品退火時間為60分鐘，4#樣品退火時間為分鐘80分鐘；●V₂O₅(200)，〇V₆O₁₃(200)，◆V₂O₅(110)，◇V₂O₅(001)，☆VO₂(110)，□V₄O₉(210)，ΔVO₂(-202)，■VO₂(111)，▲V₆O₁₁(0-34))。

圖5為500℃下經不同時間退火處理的氧化釩薄膜形貌((a)20分鐘，(b)40分鐘，(c)60分鐘，(d)80分鐘)。

圖6為500℃下經不同時間退火處理的氧化釩薄膜透射率。

具體實施方式