[發(fā)明專利]吡啶基苯并咪唑與均苯三甲酸共晶化合物的制備及應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610856286.2
• 申請日: 2016-09-28
• 公開（公告）號: CN107868080A
• 公開（公告）日: 2018-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 湯桂梅;李樹平;汪永濤
• 申請（專利權(quán)）人: 齊魯工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C07D401/04
• 分類號: C07D401/04;C07C63/307;C07C51/43;C09K11/07
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機化學(xué)、晶體學(xué)領(lǐng)域，是一種涉及吡啶基苯并咪唑與均苯三甲酸與三羧基芳香羧酸共晶化合物的制備方法。

背景技術(shù)

近二十年來，合理的設(shè)計與開發(fā)各種新的有機羧酸與其他化合物形成共晶化合物，是現(xiàn)代晶體學(xué)研究的重要課題。在晶體工程中發(fā)展了超分子化學(xué)，超分子化學(xué)以分子間非共價鍵的弱相互作用結(jié)合而成的多分子體系為研究對象，是化學(xué)學(xué)科領(lǐng)域的一個重要擴展。使化學(xué)晶體學(xué)從傳統(tǒng)的共價鍵的研究向非共價鍵的弱相互作用轉(zhuǎn)變。研究其非共價鍵和其他弱相互作用力共存的復(fù)雜體系。超分子化學(xué)研究的核心是通過分子間弱作用的協(xié)同作用進行的分子識別和自組裝。通過不同弱相互作用使兩分子在空間上形成有規(guī)律的，結(jié)構(gòu)可控制的共晶化合物。共晶化合物在現(xiàn)在的晶體學(xué)、精細化工、結(jié)構(gòu)化學(xué)、藥物共晶等方面有廣泛的應(yīng)用。其次是共晶化合物的研究成本相對較低，所用試劑較為清潔，是化學(xué)中較理想的研究方向。這些共晶化合物的制備和合成通常采用溶劑揮發(fā)法、溶劑熱法、升華法、熔化法、泥漿法、研磨法等多種方法。這些新穎的共晶化合物可以優(yōu)化單一組分在光學(xué)性質(zhì)、穩(wěn)定性和生物藥效率等方面的性質(zhì)。因此，吡啶基苯并咪唑與均苯三甲酸共晶化合物的開發(fā)和研究成為一種挑戰(zhàn)，該共晶化合物改善其單一組分的物理性質(zhì)，該共晶化合物的研究和開發(fā)進一步拓展和豐富晶體工程內(nèi)容。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種吡啶基苯并咪唑與均苯三甲酸共晶化合物的制備方法及應(yīng)用，并進行了單晶結(jié)構(gòu)分析、紅外、粉末XRD、熱重等相關(guān)表征及熒光性質(zhì)。

本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的，將一定量的苯并咪唑和芳香羧酸加入到水中，再在合適的溫度下加熱，使之兩者之間生成氫鍵，形成共晶化合物。反應(yīng)物經(jīng)冷卻，過濾，洗滌，干燥即得吡啶基苯并咪唑與均苯三甲酸共晶化合物。其晶體屬于單斜晶系P2₁/c空間群，其晶胞參數(shù)為：

。

本發(fā)明主要采取以下技術(shù)方案：

吡啶基苯并咪唑與均苯三甲酸的制備方法：0.2mmol均苯三甲酸，0.2mmol2-（吡啶基）苯并咪唑和5ml蒸餾水混合，將混合液放到四氟乙烯的反應(yīng)釜中，將將反應(yīng)釜放入GZX-9030MBE 電熱鼓風(fēng)機中，設(shè)置反應(yīng)溫度為120℃之間，加熱3天。加熱完成后，以每小時5℃的速率降低溫度至100℃左右，然后讓其自然冷卻至室溫。反應(yīng)物過濾、洗滌、干燥后即得共晶化合物。

本發(fā)明的有益效果：結(jié)合了羧基和氮雜環(huán)化合物的優(yōu)點，其具有給質(zhì)子羧基，提供較強的氫鍵能力，而氮雜環(huán)化合物則具有強的接受質(zhì)子的能力。這樣所得的共晶化合物中具有強的供、受質(zhì)子基團以及具有發(fā)光性質(zhì)的芳香環(huán)的共軛體系，為發(fā)光材料的設(shè)計和開發(fā)提供了一個可能。

附圖說明

圖1、本發(fā)明的吡啶基苯并咪唑與均苯三甲酸共晶化合物分子結(jié)構(gòu)圖。

圖2、本發(fā)明的吡啶基苯并咪唑與均苯三甲酸共晶化合物的一維鏈圖。

圖3、本發(fā)明的吡啶基苯并咪唑與均苯三甲酸共晶化合物的二維平面圖。

圖4、本發(fā)明的吡啶基苯并咪唑與均苯三甲酸共晶化合物的三維網(wǎng)狀圖。

圖5、本發(fā)明的吡啶基苯并咪唑與均苯三甲酸共晶化合物的紅外譜圖。

圖6、本發(fā)明的吡啶基苯并咪唑與均苯三甲酸共晶化合物在氮氣氛圍的熱重圖。

圖7、本發(fā)明的吡啶基苯并咪唑與均苯三甲酸共晶化合物的單晶模擬XRD（a）和粉末XRD(b)。

圖8、本發(fā)明的吡啶基苯并咪唑與均苯三甲酸共晶化合物的室溫固態(tài)熒光圖。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進行詳細的說明，實施例僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，不是對本發(fā)明的限定。

實例：吡啶基苯并咪唑與均苯三甲酸共晶化合物的制備

將（1）0.2mmol 420毫克 均苯三甲酸，0.2mmol 390毫克2-（吡啶基）苯并咪唑和5ml蒸餾水混合加入到反應(yīng)釜中。（2）反應(yīng)液混合后放入電熱鼓風(fēng)機中，設(shè)置反應(yīng)溫度為120℃，加熱3天后，緩慢降至室溫。（3）反應(yīng)物經(jīng)過濾、洗滌、干燥后即得共晶化合物，然后將上述共晶化合物進行結(jié)構(gòu)表征。

該共晶化合物通過單晶X-射線結(jié)構(gòu)衍射并在PC機上用SHELXTL程序包完成晶體結(jié)構(gòu)的確認和精修。共晶化合物的晶體學(xué)參數(shù)見表1。