[發明專利]一種識別葉綠素的磁性分子印跡材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201610855858.5
• 申請日: 2016-09-27
• 公開（公告）號: CN106622179B
• 公開（公告）日: 2019-08-09
• 發明（設計）人: 陳珊珊;邾靜靜;聶冬霞;臧洋洋;殷玥;開振鵬
• 申請（專利權）人: 上海市農業科學院
• 主分類號: B01J20/28
• 分類號: B01J20/28;B01J20/26;B01J20/30;B01J20/286;B01D15/08;G01N21/3577
• 代理公司: 上海容慧專利代理事務所(普通合伙) 31287
• 代理人: 張竹梅

1.一種識別葉綠素的磁性分子印跡材料的制備方法，該方法包括如下步驟：

(1)磁性納米粒子Fe₃O₄的合成：

將FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O分別溶于水中，然后兩者混合并通入氮氣保護；

取水和氨水倒入燒瓶中，置于30-40℃水浴鍋中，攪拌并通氮除氧，然后加入上述FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O的混合水溶液，攪拌1h，反應完成后將得到的黑色物質用磁鐵分離，用水洗滌，干燥，得到磁性納米粒子Fe₃O₄；

(2)甲基丙烯酸對磁性納米粒子Fe₃O₄表面進行修飾：

將上述磁性納米粒子Fe₃O₄分散于第一有機溶劑中，加入MAA，攪拌反應20-30h；

反應完成后，將得到的修飾好的Fe₃O₄用磁鐵分離，用水和乙醇分別洗滌、干燥，得到MAA表面修飾的磁性納米Fe₃O₄顆粒；

(3)磁性分子印跡材料Fe₃O₄@MIP的合成：

將上述MAA表面修飾的磁性納米Fe₃O₄顆粒分散于第二有機溶劑中，稱取含卟啉環類化合物模板分子和功能單體也溶于第二有機溶劑中，超聲20-50min后兩者混合，再超聲20-50min；

向混合液中加入交聯劑和引發劑，通入氮氣2-7min后，密封容器；

在40-70℃下水浴搖床，自由基聚合反應16-30h；

反應完成后，將得到的分子印跡聚合物用磁鐵分離，分別用水和第三有機溶劑洗滌，最后至pH值6-7，干燥，得到Fe₃O₄@MIP；

其中所述的第一有機溶劑為甲醇、乙醇或甲苯中的一種；所述的第二有機溶劑為乙腈、乙醇或甲苯中的一種；所述的含卟啉環類化合物模板分子為葉綠素、血晶素或四苯基卟啉；所述的功能單體為甲基丙烯酰胺、對乙烯基苯甲酸、2-(三氟甲基)丙烯酸中的一種或多種；所述的交聯劑為二甲基丙烯酸乙二醇酯或甲基丙烯酸縮水甘油酯；所述的引發劑為偶氮二異丁腈；所述的第三有機溶劑為乙腈、甲醇或甲醇乙酸混合液中的一種。

2.根據權利要求1所述的識別葉綠素的磁性分子印跡材料的制備方法，其中

步驟(1)中FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O的摩爾比是1：1.5-2.5；所述氨水濃度為25％-28％，水和氨水的添加比例為10-25：1；

其中步驟(2)中所述Fe₃O₄磁性納米粒子在第一有機溶劑中的濃度為10-30mg/mL；所述MAA和第一有機溶劑的體積之比為2-5：10；

其中步驟(3)中所述的MAA修飾的Fe₃O₄磁性納米粒子在第二有機溶劑中的濃度為5-7mg/mL；所述卟啉環類化合物在第二有機溶劑中的濃度為3-10μmol/mL，所述功能單體在第二有機溶劑中的濃度為12-40μmol/mL，所述交聯劑在第二有機溶劑中的濃度為60-200μmol/mL，所述引發劑在第二有機溶劑中的濃度為6-10μmol/mL。

3.一種由權利要求1或2任一項所述方法制備得到的識別葉綠素的磁性分子印跡材料Fe₃O₄@MIP。

4.權利要求3所述識別葉綠素的磁性分子印跡材料用于農產品農藥殘留檢測時的用途，其用于吸附葉綠素，去除干擾。