[發明專利]耐高溫聚酰胺6T/11組合物及其制備方法有效
| 申請號: | 201610855302.6 | 申請日: | 2016-09-27 |
| 公開(公告)號: | CN106398193B | 公開(公告)日: | 2019-06-14 |
| 發明(設計)人: | 朱懷才;王忠強;師文博;朱正紅;陳列 | 申請(專利權)人: | 廣東中塑新材料有限公司 |
| 主分類號: | C08L77/00 | 分類號: | C08L77/00;C08L83/04;C08L27/12;C08K13/04;C08K7/14;C08K5/29;C08K5/20;C08K5/523;C08K5/3435;C08K5/544;C08G69/00;C08G69/36;C08G69/44 |
| 代理公司: | 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224 | 代理人: | 萬志香 |
| 地址: | 523850 廣東省東*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 聚酰胺 耐高溫 制備 季戊四醇二磷酸酯 亞乙基雙硬脂酰胺 甲苯二異氰酸酯 電子電器領域 無堿玻璃纖維 苯二甲酰胺 二甲基硅油 樹脂預聚物 低吸水率 二叔丁基 高流動性 航空航天 甲基苯基 軍工領域 抗滴落劑 汽車領域 原料制備 高拉伸 偶聯劑 四甲基 亞苯基 哌啶基 樹脂 惡唑 應用 | ||
1.一種耐高溫聚酰胺6T/11組合物,其特征在于,由以下重量份的原料通過平行雙螺桿擠出機制備而成:
所述耐高溫聚酰胺6T/11樹脂預聚物的特性黏度為0.4~0.6dL/g;
所述耐高溫聚酰胺6T/11樹脂的特性黏度為0.7~1.0dL/g;
所述耐高溫聚酰胺6T/11樹脂預聚物及耐高溫聚酰胺6T/11樹脂由單體1和聚酯酰胺共聚而成,所述單體1為摩爾比為1:1:0.45~0.55的己二胺、對苯二甲酸、11-氨基十一酸,所述聚酯酰胺加入量為所述單體1總重量的1~8%;
所述聚酯酰胺具有如下式II結構:
式II中,x=10~200,y=10~200,z=10~100;
所述偶聯劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷中的至少一種;
所述無堿玻璃纖維的長度為2~4mm,直徑為9~11μm;
所述抗滴落劑為含氟聚合物;
所述平行雙螺桿擠出機的螺桿形狀為單線螺紋;螺桿長度L和直徑D之比L/D為35~50。
2.根據權利要求1所述的耐高溫聚酰胺6T/11組合物,其特征在于,由以下重量份的原料制備而成:
3.根據權利要求1或2所述的耐高溫聚酰胺6T/11組合物,其特征在于,所述耐高溫聚酰胺6T/11樹脂預聚物的特性黏度為0.45~0.55dL/g;所述耐高溫聚酰胺6T/11樹脂的特性黏度為0.75~0.95dL/g。
4.根據權利要求1或2所述的耐高溫聚酰胺6T/11組合物,其特征在于,所述偶聯劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一種;所述抗滴落劑為聚四氟乙烯。
5.根據權利要求1所述的耐高溫聚酰胺6T/11組合物,其特征在于,所述耐高溫聚酰胺6T/11樹脂預聚物及耐高溫聚酰胺6T/11樹脂由以下合成方法制得:
(1)將真空干燥后的所述單體1加入到攪拌式聚合反應器中,同時加入所述聚酰胺酯,以及分子量調節劑、抗氧劑、水;然后抽真空4~6min,通氮氣4~6min,如此循環5~7次,使反應物存在于氮氣保護下的環境中,控制所述攪拌式聚合反應器內系統壓力為0.2~0.3MPa;
(2)在2~4小時內將所述攪拌式聚合反應器密閉勻速加熱至272~280℃,調節所述攪拌式聚合反應器的攪拌速度為30~50r/min,其中,當所述攪拌式聚合反應器溫度達到215℃時,放氣至2.0MPa,并維持壓力在2.0MPa,反應1~2小時后,放氣至常壓,同時升溫至310~320℃下繼續反應1~2小時后,得到所述耐高溫聚酰胺6T/11樹脂預聚物;
(3)將步驟(2)得到的所述耐高溫聚酰胺6T/11樹脂預聚物在310~320℃下持續抽真空0.3~1小時后,得到所述耐高溫聚酰胺6T/11樹脂;
所述分子量調節劑是加入量為所述單體1總重量的0.1~3%的苯甲酸;所述抗氧劑是加入量為所述單體1總重量的0.1~0.3%的N,N'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二酰胺;水適量。
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