[發(fā)明專利]用于SLS的石墨烯/聚醚醚酮復(fù)合粉末材料及制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610854945.9
• 申請(qǐng)日: 2016-09-27
• 公開（公告）號(hào): CN106633626B
• 公開（公告）日: 2019-03-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 閆春澤;陳鵬;史玉升;傅軼;汪艷;魏青松;劉潔
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東銀禧科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C08L61/16
• 分類號(hào): C08L61/16;C08K9/02;C08K9/06;C08K3/04;C08J3/12;B33Y70/00
• 代理公司: 武漢東喻專利代理事務(wù)所(普通合伙) 42224
• 代理人: 宋業(yè)斌

1.一種用于SLS技術(shù)的石墨烯/聚醚醚酮復(fù)合粉末材料制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將石墨烯加入至0℃濃硫酸溶液中，超聲處理并攪拌，然后緩慢加入高錳酸鉀，再升溫至30-40℃保持15-25h；然后將上述溶液轉(zhuǎn)移到85-95℃蒸餾水中保持30min，再冷卻至室溫，并加入濃度為30％的過氧化氫溶液，沉降，倒掉上層清夜，然后進(jìn)行離心處理；產(chǎn)物用5％稀鹽酸溶液洗去殘留的硫酸根離子，接著用蒸餾水洗至中性，最后在60℃下真空干燥24h至恒重得到氧化石墨烯；

(2)將氧化石墨烯均勻分散于乙醇水溶液中，超聲震蕩并劇烈攪拌，逐滴加入硅烷偶聯(lián)劑后在70-80℃下保持24h，得到的產(chǎn)物用蒸餾水洗滌、抽濾3次，并在60℃下真空干燥24h至恒重，得到表面功能化石墨烯；

(3)將表面功能化石墨烯和分散劑加入至乙醇水溶液中，超聲震蕩并劇烈攪拌得到均勻分散液；

(4)選取粒徑為10～100μm的聚醚醚酮粉末，在劇烈攪拌的同時(shí)將所述聚醚醚酮粉末加入至由步驟(3)得到的均勻分散液中，然后超聲震蕩并劇烈攪拌24h以獲得所需的分散液；

(5)最后，將步驟(4)獲得的分散液在加熱條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，烘干并研磨過篩得到所述石墨烯/聚醚醚酮復(fù)合粉末材料。

2.如權(quán)利要求1所述的用于SLS技術(shù)的石墨烯/聚醚醚酮復(fù)合粉末材料制備方法，其特征在于，步驟(1)、(2)和(3)中超聲處理并攪拌的具體工藝為：在240W 50Hz條件下超聲10min，再在400-500r/min速度下攪拌10min，如此循環(huán)2h；所述高錳酸鉀的加入速度優(yōu)選為1g/min。

3.如權(quán)利要求2所述的用于SLS技術(shù)的石墨烯/聚醚醚酮復(fù)合粉末材料制備方法，其特征在于，步驟(1)中離心處理的具體工藝為：8000-9000r/min高速離心處理5min，將上層清夜用滴管取出，重復(fù)離心三次。

4.如權(quán)利要求3所述的用于SLS技術(shù)的石墨烯/聚醚醚酮復(fù)合粉末材料制備方法，其特征在于，步驟(2)和步驟(3)中所述乙醇水溶液的濃度為10vol％～100vol％。

5.如權(quán)利要求4所述的用于SLS技術(shù)的石墨烯/聚醚醚酮復(fù)合粉末材料制備方法，其特征在于，步驟(1)中優(yōu)選升溫至35℃并保持20h，優(yōu)選在93℃蒸餾水保持30min；步驟(2)中優(yōu)選在75℃下保持24h。

6.如權(quán)利要求5所述的用于SLS技術(shù)的石墨烯/聚醚醚酮復(fù)合粉末材料制備方法，其特征在于，步驟(3)中表面功能化石墨烯和分散劑的質(zhì)量比為1:1～2:1；所述分散劑為十六烷基三甲基溴化銨、烷基酚環(huán)氧乙烷縮合物乳化劑、十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉中的一種或多種。

7.如權(quán)利要求6所述的用于SLS技術(shù)的石墨烯/聚醚醚酮復(fù)合粉末材料制備方法，其特征在于，所述聚醚醚酮粉末的優(yōu)選粒徑為20μm-70μm，步驟(4)中所述超聲震蕩并劇烈攪拌的具體工藝為在240W 50Hz條件下超聲10min，再在400-500r/min速度下攪拌10min，如此循環(huán)2h，然后在400-500r/min速度下攪拌22h。

8.如權(quán)利要求7所述的用于SLS技術(shù)的石墨烯/聚醚醚酮復(fù)合粉末材料制備方法，其特征在于，步驟(5)中在加熱條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，烘干并研磨過篩得到所述石墨烯/聚醚醚酮復(fù)合粉末材料的具體工藝為：將分散液置于磁力加熱攪拌器上，200r/min 40℃條件下攪拌蒸發(fā)得到產(chǎn)物，將產(chǎn)物放入真空干燥箱中80℃下烘干24h至恒重，研磨，再在150目篩網(wǎng)過篩得到復(fù)合粉末材料。

9.一種由權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述方法制備的用于SLS技術(shù)的石墨烯/聚醚醚酮復(fù)合粉末材料，其特征在于，所述復(fù)合材料中的石墨烯是經(jīng)過氧化和硅烷偶聯(lián)劑修飾后得到的功能化石墨烯，其表面含有屬于硅烷偶聯(lián)劑的特征基團(tuán)，其在復(fù)合材料中的含量為0.5wt％-6wt％，所述石墨烯/聚醚醚酮粉末復(fù)合材料的粒徑為10-100μm。