[發明專利]一種碳點的合成方法有效
| 申請號: | 201610852638.7 | 申請日: | 2016-09-27 |
| 公開(公告)號: | CN106395789B | 公開(公告)日: | 2019-02-12 |
| 發明(設計)人: | 王麗珍;汪曉安;劉金水 | 申請(專利權)人: | 安徽師范大學 |
| 主分類號: | C01B32/15 | 分類號: | C01B32/15;C09K11/65;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 蕪湖安匯知識產權代理有限公司 34107 | 代理人: | 任晨晨 |
| 地址: | 241000 安徽省*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 合成 上清液 煅燒 黃豆 二次蒸餾水 光穩定性 灰分冷卻 離心純化 濾膜過濾 制備過程 研磨 烘干 溶劑 熒光 超聲 磨碎 | ||
本發明提供了一種碳點的合成方法,步驟為:A、將磨碎烘干后的黃豆煅燒,煅燒后的灰分冷卻至室溫后,研磨成粉末;B、將粉末與二次蒸餾水混合,超聲后離心,獲得上清液;C、上清液用濾膜過濾,濾液離心純化,即得碳點。與現有技術相比,本發明提供的方法合成的碳點具備良好的熒光性能和光穩定性,且制備過程中所使用的溶劑只有水,碳源采用黃豆,廉價易得,合成方法簡單、成本低,綠色無污染。
技術領域
本發明屬于材料制備領域,具體涉及一種碳點的合成方法。
背景技術
碳點是一種尺寸小于10nm的分散的類球形的新型的熒光碳納米材料。由于其具有生物相容性、無毒性、多色熒光性和熒光穩定性等優良的性能,以及在生物標記、生物成像、藥物載體和熒光探針等領域的良好應用前景,已經引起了越來越多研究者的興趣。
近年來,隨著經濟的快速發展,一些研究者開展了碳點制備方法的研究,其碳點的合成方法有很多種,一般可分為兩類:自上而下合成方法和自下而上合成方法。前者是由較大的碳骨架上剝落下來碳顆粒,包括電弧放電法、激光法、電化學法等;后者則是直接以較小碳顆粒進行修飾、鈍化,最終合成CDs,包括基于灰的氧化、腐蝕法、熱解有機物法、微波合成法等。目前大多數CDs的制備過程操作復雜,使用的碳源成本較高,制備過程中使用酸或堿等化學試劑或溶液,易造成環境污染。
前期的熱解法制備碳點的研究中,利用高溫熱解前驅體碳化形成碳點,所制備的碳點熒光量子產率雖高,但多為油溶性,限制了碳點的在水相中的應用。
目前,通過某些合成方法制備的碳點熒光量子產率(Fluorescence quantumyields,QYs)較低。而且,碳元素是世界上最重要的元素之一,用于合成碳點的碳源各種各樣,碳源從復雜難以獲得朝著易得、安全、環保方向發展。碳點的合成方法也向步驟少、操作簡單、合成條件晃達到等方向發展。
因此,如何尋求廉價的碳源并利用簡單、綠色的方法制備CDs成為該領域的研究熱點。目前,對于利用可再生和環境友好等性能特點的碳源來制備碳點的報道不多,因此合成一種綠色的,污染較小的碳點材料是具有十分重要的現實意義的。
發明內容
本發明的目的在于提供一種碳點的合成方法,以黃豆為碳源,水為溶劑,合成方法簡單、廉價、綠色,所得碳點具備良好的熒光性能和光穩定性。
本發明提供的一種碳點的合成方法,包括以下步驟:
A、將磨碎烘干后的黃豆煅燒,煅燒后的灰分冷卻至室溫后,研磨成粉末;
B、將粉末與二次蒸餾水混合,超聲后離心,獲得上清液;
C、上清液用濾膜過濾,濾液純化,即得碳點。
步驟A中所述磨碎是指將黃豆磨碎至粒徑為0.4—0.7cm;所述烘干是指35—55℃下烘干50—80min。
進一步的,步驟A中所述煅燒具體為:300-400℃下煅燒60-100min;優選的,在350℃下煅燒80min。
步驟A中所述粉末過400-600目的篩網進行篩選,粉末的細度是23—38微米。
步驟B中,粉末與二次蒸餾水的混合比例為1:70-100g/mL。優選的為1:100g/mL。
步驟B中所述超聲,功率是80W,超聲時間為55-65min;優選的為60min。
步驟B中所述離心是指9000r/min速度下離心25—30min,優選的在9000r/min速度下離心30min。
步驟C中所述濾膜為0.22μm微孔濾膜。
步驟C中所述純化具體為:將濾液在8000—9000r/min速度下離心25—30min,將所得離心液放入3000Da透析袋中透析3.5—4.5h;優選為透析4h。
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