[發明專利]一種制備無機烷氧基硅烷的方法

在審

• 申請號: 201610852336.X
• 申請日: 2016-09-26
• 公開（公告）號: CN107868096A
• 公開（公告）日: 2018-04-03
• 發明（設計）人: 李輝
• 申請（專利權）人: 青島九洲千和機械有限公司
• 主分類號: C07F7/04
• 分類號: C07F7/04;C07F7/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬化學劑材料領域，涉及一種通過無機氯硅烷制備無機烷氧基硅烷的方法。

背景技術

無機氯硅烷由于其活性基團比例高，反應位阻小，活性高而廣泛應用于元素有機合成，粘合劑，涂料等領域；同時較低的分子量使其沸點低，而難以儲存嚴重污染環境。因此，通常將無機氯硅烷轉換成為無機烷氧基硅烷升高沸點改善其應用性。

在將氯硅烷轉換成為烷氧基硅基團的諸多方法中采用氯硅烷與醇反應后加入中和劑分離提純制備最為常見。中和劑常采用如：醇鈉，有機堿(有機胺，有機磷)，高活性金屬金屬(鎂)等固體或液體。這些原料成本高，設備要求高，回收困難(或耗能或無法回收)導致生產成本高，嚴重制約了無機烷氧基硅烷的發展。還沒有一種原料成本，設備費用低，工藝簡單，產率高的方法得到烷氧基硅烷。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的是提供一種原料成本低廉易得、操作簡單易行，產率高、重現性好的，制備過程無污染，可進行大規模工業化生產的通過無機氯硅烷制備無機烷氧基硅烷的方法。

本發明的目的是這樣實現的：一種制備無機烷氧基硅烷的方法，包括以下步驟：

1)將無水醇在常壓攪拌條件下加入到室溫－80℃的無機氯硅烷中或將室溫－80℃的

無機氯硅烷在常壓攪拌條件下加入到無水醇中；

2)將步驟1)得到的混合液在加入溫度或升溫繼續反應30～360min；

3)將氨氣通入步驟2)得到的液體，至體系呈堿性停止；

4)將步驟3)得到的混合物在攪拌條件下升溫至40～80℃并保溫60～480min；

5)將步驟4)得到的固液混合物過濾得到液體，并用無水醇將濾渣多次洗滌后與過濾得到的無色液體合并得到混合液；

6)將步驟5)得到的混合液經常壓或減壓蒸餾得到無機烷氧基硅烷與無水醇，無水醇回收利用。

所述醇為甲醇或乙醇。

所述的無機氯硅烷是四氯化硅，三氯氫硅。

無機氯硅烷與無水醇的摩爾比為1:2.8～4.5。

加入時間控制在180min以內。

本發明提供的制備無機烷氧基硅烷的方法，通過采用不同的無機氯硅烷和不同無水醇反應，可得到各種無機烷氧基硅烷。本發明可用于制備各種無機烷氧基硅烷。氯化銨可用作肥料，乙醇可回收循環使用，整個生產過程安全、環保、經濟。

具體實施方式

本發明采用不同無機氯硅烷和無水醇為原料，在常溫－80℃范圍內通過一次性加料或分批加料或連續加料的方式將無水醇或無機氯硅烷加入到無機氯硅烷或無水醇中，再在大于或等于加料溫度的條件下攪拌30～180min后，通入氨氣至體系呈堿性停止，再經過濾，洗滌，蒸餾，再經常壓減壓蒸餾后得到各種無機烷氧基硅烷。

下面以具體實施例詳述本發明：

常溫常壓下將無水乙醇加入到裝有82克裝有四氯化硅的反應器中，摩爾比為四氯硅烷：無水乙醇＝1:4.1，滴加完成后恒溫攪拌60min后將體系溫度升至80℃恒溫180min停止，冷卻至室溫后通入氨氣至體系呈堿性停止通氣，過濾、洗滌濾渣、合并濾液與洗滌液后常壓蒸餾得到無水乙醇，再經減壓蒸餾，收集13000～13500Pa壓力下80～103℃的餾分，得到產物正硅酸乙酯產率為93.2％。

實施例2

常溫常壓下將無水甲醇加入到裝有93克裝有四氯化硅的反應器中，摩爾比為四氯硅烷：無水甲醇＝1:4.3，滴加完成后升溫至40℃攪拌60min后將體系溫度升至60℃恒溫280min停止，冷卻至室溫后通入氨氣至體系呈堿性停止通氣，過濾、洗滌濾渣、過濾的濾渣為氯化銨，合并濾液與洗滌液后常壓蒸餾得到無水乙醇，再經減壓蒸餾，收集22000～22500Pa壓力下59～70℃的餾分，得到產物正硅酸乙酯產率為95.1％。

實施例3

常溫常壓下將無水甲醇加入到裝有81.6克三氯氫硅的反應器中，摩爾比為三氯氫硅：無水甲醇＝1:3.3，滴加完成后將溫度升至50℃恒溫240min后停止反應，冷卻至室溫后通入氨氣至體系呈堿性停止通氣，過濾、洗滌濾渣，過濾的濾渣為氯化銨，合并濾液與洗滌液后常壓蒸餾得到甲醇，再收集86℃下的餾分，得到產物三乙氧基氫硅烷產率為66.7％。