[發明專利]用活性炭處理催化氧化法生產的葡萄糖酸鈉溶液的方法

在審

• 申請號: 201610852073.2
• 申請日: 2016-09-26
• 公開（公告）號: CN107867998A
• 公開（公告）日: 2018-04-03
• 發明（設計）人: 李輝
• 申請（專利權）人: 青島九洲千和機械有限公司
• 主分類號: C07C59/105
• 分類號: C07C59/105;C07C51/235;B01J32/00;B01J23/44;B01J21/18
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技術領域

本發明涉及化工，特別是一種用活性炭處理催化氧化法生產的葡萄糖酸鈉溶液的方法。

背景技術

在催化氧化法生產葡萄糖酸鈉溶液時，使用的是Pd(鈀)-Bi(鉍—C(碳)催化劑。在生產的過程中由于使用設備是循環噴射式氧化釜，催化劑的載體活性炭破碎嚴重，致使催化劑的活性組分鈀(Pd)、鉍(Bi)脫落至葡萄糖酸鈉溶液中，造成葡萄糖酸鈉溶液重金屬含量超標，且鈀(Pd)、鉍(Bi)損失嚴重，經統計鈀(Pd)的損失率達35％，鉍(Bi)的損失率達45％，既造成原材料的浪費，又造成了產品成本的增加。因此如何解決在催化氧化法生產葡萄糖酸鈉溶液時防止鈀、鉍的損失，是亟待解決的技術問題。

發明內容

針對上述問題，為克服現有技術之缺陷，本發明之目的就是提供一種用活性炭處理催化氧化法生產的葡萄糖酸鈉溶液的方法，有效解決防止在催化氧化法生產葡萄糖酸鈉溶液時鈀、鉍的損失問題。

本發明解決的技術方案是，包括以下步驟：

一、活性炭的處理：

(1)泡炭：活性炭用去離子水浸泡，靜置1.5-2.0h，棄其上層漂浮物，如此反復，至上層漂浮物不再出現(除盡漂浮物)，然后將活性炭從溶液中分離來，得泡制的活性炭；

(2)煮炭：將泡制的活性炭，按活性炭與水重量比1∶3(即固液比1∶3)加入到搪瓷反應器中，攪拌均勻，成活性炭混合溶液，再在活性炭混合溶液中加入質量濃度65％-68％的硝酸，硝酸加入量為活性炭混合溶液重量的1-2.0％，緩慢加溫至100℃-110℃，煮沸4-5h，停止加熱，用自來水降溫至70℃，停止攪拌，再自然降溫至40℃以下，煮好得活性炭混合溶液；

(3)洗炭：將煮好的活性炭混合溶液進行分離，將活性炭從混合溶液中分離出來，用去離子水緩慢沖洗分離出的活性炭至排出洗液的電導率≤50μs/cm，繼續分離0.5-1.0h，出料，取樣分析水分，得洗炭處理的活性炭；

二、葡萄糖酸鈉溶液處理：

(1)葡萄糖酸鈉氧化液的加溫處理：將葡萄糖酸鈉氧化液入葡萄糖酸鈉氧化液重量1％-2％步驟一處理過的活性炭，開啟攪拌，加熱至70-80℃，保溫0.5-3.0h，得混合溶液；

(2)加壓過濾：對混合溶液在0.1-0.15Mpa的壓力下過濾，得到澄清透明的葡萄糖酸鈉溶液和活性炭，葡萄糖酸鈉溶液流入稀料池，活性炭可重復利用。

本發明方法簡單，易操作，鈀、鉍的損失量小，節約資源，是葡萄糖酸鈉生產中的創新。

具體實施方式

以下結合具體情況和實施例對本發明的具體實施方式作詳細說明。

實施例1

本發明在具體實施中，是由以下步驟實現的：

一、活性炭的處理：

(1)、泡炭：方法是，將粒度40-60目的活性炭用電導率≤40μs/cm的去離子水浸泡，靜置1.5-2.0h，棄其上層漂浮物，如此反復，至上層漂浮物不再出現(除盡漂浮物)，然后用離心式分離機將活性炭從溶液中分離出來，得泡制的活性炭；

(2)、煮炭：方法是，將泡制的活性炭，按活性炭與水重量比1∶3(即固液比1∶3)加入到搪瓷反應器中，攪拌均勻，成活性炭混合溶液，再在活性炭混合溶液中加入質量濃度65％-68％的硝酸，硝酸加入量為活性炭混合溶液重量的1-2.0％，緩慢加溫至100℃-110℃，煮沸4-5h，停止加熱，用自來水降溫至70℃，停止攪拌，再自然降溫至40℃以下，煮好得活性炭混合溶液；

(3)、洗炭：方法是，將煮好的活性炭混合溶液放入離心式分離機中，啟動分離機，將活性炭從混合溶液中分離出來，向分離器中加入電導率≤40μs/cm的去離子水，緩慢沖洗分離出的活性炭至排出洗液的電導率≤50μs/cm，繼續分離0.5-1.0h，出料，取樣分析水分，得洗炭處理的活性炭；

二、葡萄糖酸鈉溶液處理，方法是：

(1)、萄糖酸鈉氧化液的加溫處理：方法是，將葡萄糖酸鈉氧化液加入反應釜中，加入葡萄糖酸鈉氧化液重量1％-2％步驟一處理過的活性炭，開啟攪拌，加熱至70-80℃，保溫0.5-3.0h，得混合溶液；

(2)、加壓過濾：將混合溶液采用過濾器過濾，過濾器內裝有孔徑5-10μm的過濾棒90-100根，混合溶液在0.1-0.15Mpa的壓力下從過濾器上部進入，經過濾棒精濾后從過濾器下部流出，得到澄清透明的葡萄糖酸鈉溶液和活性炭，葡萄糖酸鈉溶液流入稀料池，活性炭可重復利用。

實施例2

本發明在具體實施中，是由以下步驟實現的：