[發明專利]一種中子吸收復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610850906.1
• 申請日: 2016-09-26
• 公開（公告）號: CN106435409B
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發明（設計）人: 王文先;譚敏波;張錦文;陳洪勝;董鵬
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C22C47/14
• 分類號: C22C47/14;C22C49/11;C22C49/14;C22F1/18;G21F1/02;C22C111/00
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司14101
• 代理人: 江淑蘭

1.一種中子吸收復合材料的制備方法，其特征在于：

使用的化學物質材料為：鈦、碳化硼、二硼化鈦、釤、鈦鎳絲、無水乙醇、碳纖維布，其組合準備用量如下：以克、毫升、毫米為計量單位

鈦：Ti11.22g ±0.001g

碳化硼：B₄C2.23g±0.001g

二硼化鈦：TiB₂0.633g±0.001g

釤：Sm0.264g±0.001g

鈦鎳絲：3根φ0.1mm×100mm

無水乙醇：1000mL±50mL

碳纖維布：2塊100mm×0.5mm×50mm

制備方法如下：

（1）精選化學物質材料

對制備使用的化學物質材料要進行精選，并進行質量純度控制：

鈦：固態粉體 99.96%

碳化硼：固態粉體 99.96%

二硼化鈦：固態粉體 99.96%

釤：固態粉體 99.96%

鈦鎳絲：固態固體 99.96%

無水乙醇：液態液體 99.96%

碳纖維布：固態布狀 99.96%

（2）配料

稱取鈦粉11.22g±0.001g、碳化硼粉2.23g±0.001g、二硼化鈦粉0.633g±0.001g、釤粉0.264g±0.001g，置于石英容器中，攪拌5min，成混合細粉；

（3）球磨、過篩

將混合細粉置于球磨機內，進行球磨，球磨轉速400r/min，球磨時間40min；球磨后用400目篩網過篩；球磨、過篩重復進行3次，成混合細粉；

（4）制備開合式模具

開合式模具用不銹鋼材料制作，模具型腔呈矩形，型腔表面粗糙度Ra0.08-0.16μm；

（5）裝模

將開合式模具垂直置于鋼質平板上部；將下墊板置于模具型腔底部，將下碳纖維布平整鋪在下墊板上；

將球磨、過篩的混合細粉均勻地鋪在下碳纖維布上部；

將3根鈦鎳絲均勻地鋪在混合細粉上部；

在鈦鎳絲上部覆蓋上碳纖維布；

在上碳纖維布上部用上壓塊壓牢；

（6）真空熱壓燒結

中子吸收復合材料的真空熱壓燒結是在真空熱壓燒結爐內進行的，是真空狀態、等離子放電加熱、施壓過程中完成的；

①打開真空熱壓燒結爐，將裝模的開合式模具平行置于真空熱壓燒結爐內的工作臺上，密閉；

②開啟真空泵，抽取爐內空氣，使爐內壓強恒定在3pa；

③開啟等離子放電加熱器，加熱溫度900℃±2℃，并恒定；

④開啟真空熱壓燒結爐上部的壓力電機，對開合式模具內的混合細粉施壓，施壓壓強40MPa；

⑤加熱、施壓時間20min，開合式模具內的混合細粉與鈦鎳絲在加熱、施壓過程中有機結合，成中子吸收復合材料；

⑥停止加熱，在施壓狀態下冷卻至25℃；

⑦開爐、開模，打開真空熱壓燒結爐，取出開合式模具；打開開合架，取出中子吸收復合材料塊體；

（7）中溫回火，將中子吸收復合材料置于熱處理爐中，進行中溫回火，回火溫度300℃，回火時間20min，回火后冷卻至25℃；

（8）清理、打磨、清洗

將中子吸收復合材料塊體置于鋼質平板上，清理中子吸收復合材料塊體周邊及正反表面，并用400目砂紙打磨；然后用無水乙醇進行清洗；清洗后晾干；

（9）檢測、分析、表征

對制備的中子吸收復合材料塊體的形貌、金相組織、力學性能、中子吸收核防護性能進行檢測、分析、表征；

用掃描電子顯微鏡進行形貌分析；

用X射線衍射儀進行物相分析；

用能譜儀進行線掃描分析

結論：中子吸收復合材料塊體呈矩形，金相組織致密性好，鈦鎳絲盤旋在金相體內，增強了抗拉強度，硬度達400HV，中子吸收率達95%，核防護性能比現有材料提高97%；

（10）包裝儲存

制備的中子吸收復合材料塊體用軟質材料包裝、儲存在潔凈環境，要防曬、防潮、防酸堿鹽腐蝕，儲存溫度20℃，相對濕度≤10%。

2.根據權利要求1所述的一種中子吸收復合材料的制備方法，其特征在于：

真空熱壓燒結爐為立式矩形，真空熱壓燒結爐（1）的下部為爐座（2）、上部為爐蓋（3）、內部為爐腔（29）；在真空燒結爐（1）的內壁上為等離子放電加熱器（7）；真空熱壓燒結爐（1）的外部由外水循環冷卻管（8）環繞，并通過進水閥（9），出水閥（10）與外接水源連接；在爐腔（29）內部設有工作臺（4），在工作臺（4）上部垂直安裝開合式模具（12），并由開合架（18）固定；在開合式模具（12）的內部設有下墊塊（13），在下墊塊（13）上部設有下碳纖維布（14），在下碳纖維布（14）上部為混合細粉（15），在混合細粉（15）上部鋪設鈦鎳絲（30），在鈦鎳絲（30）上部由上碳纖維布覆蓋，在上碳纖維布（16）上部由上壓塊（17）壓牢；上壓塊（17）上部連接上壓頭（11），上壓頭（11）上部連接壓力桿（6），壓力桿（6）通過爐蓋（3）與壓力電機（5）連接；在真空熱壓燒結爐（1）的右下部設有真空泵（19），在真空泵（19）上部設有真空閥（20）、真空管（21），并與爐腔（29）連通；在真空熱壓燒結爐的左部設有電控箱（22），在電控箱（22）上設有顯示屏（23）、指示燈（24）、真空泵控制器（25）、等離子放電加熱控制器（26）、壓力電機控制器（27）、電控開關（28）；電控箱（22）通過導線（31）與等離子放電加熱器（7）、壓力電機（5）、真空泵（19）連接。