[發(fā)明專利]一種多步反應(yīng)燒結(jié)法制備低殘硅的碳化硅陶瓷材料的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610850564.3
• 申請日: 2016-09-26
• 公開（公告）號: CN106478105B
• 公開（公告）日: 2019-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊建鋒;張南龍;尹萍;鄧宇宸;曾德軍;張亞明
• 申請（專利權(quán)）人: 西安交通大學(xué)
• 主分類號: C04B35/565
• 分類號: C04B35/565;C04B35/65
• 代理公司: 西安智大知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61215
• 代理人: 弋才富

1.一種多步反應(yīng)燒結(jié)法制備低殘硅的碳化硅陶瓷材料的方法，其特征在于，具體包括如下步驟：

第一步，通過檢測手段選擇至少兩種活性不同碳源，兩種活性不同碳源指的是兩種及以上的碳源或者具有兩種不同活性的一個碳源，碳源包括納米炭黑、石油焦、金剛石、煉焦酚渣、碳微球或石墨材料；檢測手段包括X射線衍射分析、拉曼光譜分析和透射電鏡分析；

第二步，將不同活性的碳源與碳化硅粉混合，加入酚醛樹脂或PVA；先采用濕混，烘干后使用干混，使粉料混合均勻；所述的碳源、碳化硅粉和酚醛樹脂或PVA三者的質(zhì)量百分比為：(45-55)：(40-48)：(2-10)；

第三步，將混合均勻的原料根據(jù)不同工件的使用要求選擇不同的成型方式成型，成型方式包括干壓、濕壓、注漿成型、擠壓成型、注射成型、或等靜壓成型，保證生坯較為致密和有一定的氣孔率，并對生坯進(jìn)行體積測量和密度計(jì)算；

第四步，將第三步中制備的生坯放在平鋪的硅粉上，放入真空爐中進(jìn)行燒結(jié)，加熱至硅粉熔化成液體滲入生坯中，使活性高的碳與硅反應(yīng)，活性低的碳?xì)埩簦?/p>

第五步，對第四步中得到的碳化硅制品再進(jìn)行高溫?zé)崽幚恚箽堄嗟墓韬吞歼M(jìn)行反應(yīng)；

第六步，對第五步所獲得的碳化硅制品進(jìn)行打磨處理，去除表面冷凝的碳硅和平整毛糙表面，得到合格的碳化硅成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多步反應(yīng)燒結(jié)法制備低殘硅的碳化硅陶瓷材料的方法，其特征在于，第二步中，濕混時行星球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為180r/min～200r/min，混粉4h，干混時行星球磨轉(zhuǎn)速為100r/min～120r/min，混粉5h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多步反應(yīng)燒結(jié)法制備低殘硅的碳化硅陶瓷材料的方法，其特征在于，第三步中，根據(jù)不同工件的使用要求選擇不同的成型方式：

對于結(jié)構(gòu)件，采用模壓成型或等靜壓成型；生坯氣孔率不得小于35vol.％；

對于多孔零件，采用注漿成型等；生坯氣孔率不得小于30vol.％；

對于管材，采用注射成型或擠出成型；生坯氣孔率不得小于50vol.％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多步反應(yīng)燒結(jié)法制備低殘硅的碳化硅陶瓷材料的方法，其特征在于，第四步中，生坯放在平鋪的硅粉上，放入真空爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1500℃～1700℃，保溫時間為30min～60min，爐中真空度不大于50Pa，得到碳化硅制品的密度為3.05g/cm³～3.10g/cm³，碳化硅制品中殘留硅的體積分?jǐn)?shù)不大于15vol.％，殘留碳的體積分?jǐn)?shù)控制在3vol.％～10vol.％，所獲得碳化硅制品在室溫下彎曲強(qiáng)度為450MPa～700MPa。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多步反應(yīng)燒結(jié)法制備低殘硅的碳化硅陶瓷材料的方法，第五步中，高溫?zé)崽幚頊囟葹?600℃～1700℃，保溫時間為4h，真空度不大于20Pa，所獲得碳化硅制品密度為3.01g/cm3～3.10g/cm3，所獲得碳化硅制品中殘留硅的體積分?jǐn)?shù)不大于2vol.％，殘留碳的體積分?jǐn)?shù)不大于5vol.％，所獲得碳化硅制品在室溫下抗彎強(qiáng)度為350MPa～700MPa，在1000℃～1400℃條件下抗彎強(qiáng)度為200MPa～500MPa。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多步反應(yīng)燒結(jié)法制備低殘硅的碳化硅陶瓷材料的方法，第六步中，對所獲得的碳化硅制品進(jìn)行打磨處理，表面打磨方式根據(jù)零件不同的要求選擇：

對于表面光潔度要求不高的制品采用噴砂處理，噴砂氣壓為0.6MPa；

對于表面光潔度要求高的制品先進(jìn)行噴砂處理，噴砂氣壓為0.6MPa，再進(jìn)行拋光處理，磨料粒度依次采用7μm、5μm、3.5μm、1.5μm、1μm，所獲得碳化硅制品密度為3.05g/cm3～3.12g/cm3，所獲得碳化硅制品中殘留硅的體積分?jǐn)?shù)不大于4vol.％，殘留碳的體積分?jǐn)?shù)不大于5vol.％，所獲得碳化硅制品在室溫下抗彎強(qiáng)度為350MPa～700MPa，在1000℃～1400℃條件下抗彎強(qiáng)度為200MPa～500MPa。