[發明專利]一種塊狀不裂高致密納米晶鋯酸釓陶瓷及其制備方法

有效

• 申請號: 201610850302.7
• 申請日: 2016-09-26
• 公開（公告）號: CN106631008B
• 公開（公告）日: 2019-11-08
• 發明（設計）人: 盧鐵城;黃章益;齊建起;肖野;韓偉;唐喆;周茂;唐軍
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C04B35/48
• 分類號: C04B35/48
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 夏艷

1.一種塊狀不裂高致密納米晶鋯酸釓陶瓷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)納米粉體制備：將實驗室溫度用空調調節控制，按照Gd:Zr摩爾比為1:1分別取Gd(NO₃)₃·6H₂O和ZrOCl₂·8H₂O，加去離子水稀釋為含Gd和Zr的混合溶液，攪拌均勻；取稀氨水，用蠕動泵將含Gd和Zr混合溶液以6～10ml/min的速度逐滴滴入攪拌的氨水溶液中，待滴定完，關閉攪拌，陳化，最終上層清液pH為10～10.5；將陳化后的沉淀進行離心清洗，先用去離子水洗5-6遍，直到將AgNO₃加入離心后的上層清液中無白色沉淀產生為止，再用無水乙醇清洗3遍，以除去沉淀中的水；隨后將沉淀用無水乙醇稀釋后放入反應釜中，待反應結束，將沉淀用無水乙醇離心清洗1遍，放入干燥箱中干燥；干燥完后進行研磨，并在200目篩網中過篩，隨后在馬弗爐中下焙燒，以除去吸附的水和羥基氧化物；焙燒完后即得到Gd₂Zr₂O₇納米粉體；

2)燒結前預處理：取步驟1)中制備得到的Gd₂Zr₂O₇納米粉體，置于石墨模具中，套筒內壁和上下壓頭各墊一層碳紙，避免石墨模具和納米粉體直接接觸；將納米粉裝模后同石墨模具一起在干燥箱中干燥，隨后在臺式粉末干壓機上預壓；

3)納米陶瓷燒結：將裝有Gd₂Zr₂O₇納米粉的石墨模具在放電等離子體燒結爐中正確安放后，關爐門開始抽真空，待真空度＜6Pa時，開始加壓，壓力為60～80MPa，設定好程序的功率時間關系后，開始燒結；待爐內溫度降低到低于30℃時，開始泄壓，待全部壓力卸完，放氣，開爐門，脫模，取樣；最后對樣品進行拋光，得到塊狀不裂高致密納米Gd₂Zr₂O₇陶瓷；

所述步驟3)中的燒結的前600℃升溫速率為30～40℃/min，溫度大于600℃后升溫速率為40～60℃/min，升溫到1300～1350℃后，保溫3～5min，隨后按30～50℃/min降溫到600℃，燒結結束。

2.根據權利要求1所述的塊狀不裂高致密納米晶鋯酸釓陶瓷的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中的實驗室溫度為5-22℃。

3.根據權利要求1所述的塊狀不裂高致密納米晶鋯酸釓陶瓷的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中的含Gd和Zr的混合溶液濃度范圍為0.03～0.05mol/L；稀氨水的濃度范圍為0.4～0.6mol/L；稀氨水與含Gd和Zr混合溶液的體積比為2:1。

4.根據權利要求1所述的塊狀不裂高致密納米晶鋯酸釓陶瓷的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中的陳化時間為20～24h；反應釜的溫度為180～200℃，時間為20～24h；干燥溫度為50～70℃；焙燒溫度為800～1000℃，焙燒時間為2～5h。

5.根據權利要求1所述的塊狀不裂高致密納米晶鋯酸釓陶瓷的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中的干燥溫度為180～200℃，干燥時間為4～6h；預壓的壓力為1～2MPa。

6.一種由權利要求1所述的制備方法制備得到的塊狀不裂高致密納米晶鋯酸釓陶瓷。