[發明專利]一種含亞砜亞胺結構的三氮唑的合成方法

有效

• 申請號: 201610850056.5
• 申請日: 2016-09-26
• 公開（公告）號: CN106632103B
• 公開（公告）日: 2018-11-27
• 發明（設計）人: 許健;宋秋玲
• 申請（專利權）人: 華僑大學
• 主分類號: C07D249/06
• 分類號: C07D249/06;C07D409/12;C07D403/06
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;姜謐

1.一種含亞砜亞胺結構的三氮唑的合成方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)將銅鹽、堿、炔類化合物、亞砜亞胺類化合物、疊氮化合物和乙腈注入反應裝置中，在25～50℃空氣氣氛下攪拌反應5～10h，反應過程中用TLC和GC進行跟蹤以決定具體的反應時間，乙腈的用量為2～4ml，銅鹽為0.04～0.08mmol，堿為0.2～0.4mmol，銅鹽為碘化亞銅、硫氰亞銅或氯化亞銅，所述堿為甲醇鋰、氫氧化鋰或叔丁醇鋰；

上述炔類化合物為苯乙炔、4-甲基苯乙炔、3-甲基苯乙炔、2-甲基苯乙炔、4-甲氧基苯乙炔、4-氟苯乙炔、4-氯苯乙炔、4-溴苯乙炔或4-硝基苯乙炔；上述亞砜亞胺類化合物為甲基苯基亞砜亞胺、甲基-4-氯苯基亞砜亞胺、環丁基亞砜亞胺、甲基-4-氟苯基亞砜亞胺、甲基-4-氯苯基亞砜亞胺、甲基-4-氰基苯亞砜亞胺或乙基苯基亞砜亞胺；上述疊氮化合物為4-氯芐基疊氮、4-三氟甲氧基芐基疊氮、環己基疊氮、十二烷基疊氮、N-(4-疊氮基)-丁基酞酰亞胺或4-甲基苯基疊氮；

(2)反應結束后，將步驟(1)的反應產物從上述耐壓密封反應容器取出，冷卻至室溫后，加入乙酸乙酯充分混合、洗滌，濃縮后合并得到有機相；

(3)旋干步驟(2)所得有機相用硅膠柱進行純化，接著用洗脫劑淋洗得到所述含亞砜亞胺結構的三氮唑，該洗脫劑為石油醚和乙酸乙酯的混合溶液。

2.如權利要求1所述的一種含亞砜亞胺結構的三氮唑的合成方法，其特征在于：所述步驟(3)的洗脫劑中石油醚和乙酸乙酯的體積比為4～3:1。