[發(fā)明專(zhuān)利]一種高分子量聚四氟乙烯分散樹(shù)脂及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610849293.X
• 申請(qǐng)日: 2016-09-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107868162B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-07-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇小龍;張建新;胡顯權(quán);姚權(quán)衛(wèi);張春靜;羅湘華
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中昊晨光化工研究院有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C08F214/26
• 分類(lèi)號(hào): C08F214/26;C08F214/18;C08F4/40
• 代理公司: 北京路浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君

1.一種高分子量聚四氟乙烯分散樹(shù)脂，其特征在于，其制備方法包括如下步驟：

S1、向反應(yīng)釜中加入去離子水、穩(wěn)定劑石蠟、分散劑全氟辛酸銨、防粘劑丁二酸和氧化性引發(fā)劑；密閉反應(yīng)釜進(jìn)行氮?dú)庵脫Q，使氧含量≤30ppm；

S2、加入全氟丁基乙烯，并投入氣相四氟乙烯單體至釜內(nèi)壓力為2.0～3.0MPa，維持釜內(nèi)壓力并在68～78℃的條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)；反應(yīng)過(guò)程中，向反應(yīng)體系中加入還原性引發(fā)劑；

S3、當(dāng)反應(yīng)液固含量達(dá)到30±1％時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，收集聚四氟乙烯聚合液，經(jīng)凝聚、洗凈、烘干，得到聚四氟乙烯分散樹(shù)脂；

所述氧化性引發(fā)劑為溴酸鉀，所述還原性引發(fā)劑為亞硫酸鈉；所述氧化性引發(fā)劑的加入量為去離子水重量的0.0009～0.002％，所述還原性引發(fā)劑的加入量為去離子水重量的0.004～0.005％；

所述還原性引發(fā)劑以1:3～8的比例先后分批加入，第一批在氣相四氟乙烯單體投入完畢后添加，第二批在反應(yīng)過(guò)程中持續(xù)滴加；第二批還原性引發(fā)劑滴加時(shí)的濃度為0.4～0.6g/L；

全氟丁基乙烯的加入量為去離子水質(zhì)量的0.015625～0.016％；

穩(wěn)定劑的用量為去離子水質(zhì)量的3.0～6.25％；

分散劑的用量為去離子水質(zhì)量的0.025～0.15％；

防粘劑的用量為去離子水質(zhì)量的0.00625～0.009％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高分子量聚四氟乙烯分散樹(shù)脂，其特征在于，S2中、反應(yīng)壓力為2.2～2.7Mpa，反應(yīng)溫度為70～75℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高分子量聚四氟乙烯分散樹(shù)脂，其特征在于，S1中，密閉反應(yīng)釜前，調(diào)節(jié)體系pH為5～6。