[發(fā)明專利]一種小型化學衍生器有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610848268.X | 申請日： | 2016-09-26 |
| 公開（公告）號： | CN107870219B | 公開（公告）日： | 2020-09-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 關(guān)亞風;耿旭輝;曲乃恒;黃曉東 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號： | G01N30/74 | 分類號： | G01N30/74 |
| 代理公司： | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人： | 馬馳 |
| 地址： | 116023 遼寧省*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 小型 化學 衍生 | ||
本發(fā)明公開了一種小型化學衍生器。衍生反應(yīng)管先預纏繞在多根短導熱棒上，代替?zhèn)鹘y(tǒng)的編制網(wǎng)狀衍生化器和在U型導熱棒上纏繞衍生反應(yīng)管的方案。反應(yīng)管的加熱方式采用導熱棒直熱和由上下兩塊蓋板形成的空氣浴加熱，使衍生反應(yīng)管加熱均勻且無冷區(qū)，均溫誤差±0.2℃；衍生反應(yīng)管的端頭內(nèi)襯短不銹鋼管，反應(yīng)管外用不銹鋼卡套和擰帽密封，耐壓密封更可靠，耐壓可達4MPa。該化學衍生器適用于黃曲霉毒素等化合物的在線衍生，可使黃曲霉毒素B1和G1的熒光強度提高6.5倍；整個化學衍生器均溫性能更好、衍生效率高且性能重復可靠、體積小巧、加熱功耗低、實用性強。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及高效液相色譜(HPLC)檢測器技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，涉及一種用于增強熒光檢測信號的小型化學衍生器。本發(fā)明公開的衍生器配套熒光檢測器使用，用于檢測食品、藥材和飼料中的黃曲霉毒素時，能顯著提高黃曲霉毒素B1和G1的熒光響應(yīng)信號。
背景技術(shù)
黃曲霉毒素(AFTS)是一種分子真菌毒素，它被稱為最強的天然致癌物質(zhì)，1993年黃曲霉毒素被世界衛(wèi)生組織(WHO)的癌癥研究機構(gòu)定為Ⅰ類致癌物。黃曲霉毒素廣泛存在于霉變的糧食產(chǎn)品中，檢測農(nóng)產(chǎn)品和食品中的黃曲霉毒素是國際性重要問題。目前分離出來的黃曲霉毒素有十多種，主要有B1(AFTB1)、B2(AFB2)、G1(AFTG1)、G2(AFTG2)、M1(AFTM1)。其中，B1的毒性最強，約是氰化鉀的10倍，是三氧化二砷(砒霜)的68倍。黃曲霉毒素檢測方法主要有高效液相色譜-熒光檢測法、熒光光度法、液相色譜-質(zhì)譜法等。在眾多的AFTS國標檢測方法中，提出最早的也是目前應(yīng)用最為廣泛的方法是高效液相色譜-熒光檢測(HPLC-FLD)法，如GB/T 18979-2003和GB/T 23212-2008。隨著時代的發(fā)展、科技的進步，國標和歐標對各類物質(zhì)中黃曲霉毒素的限量逐漸降低。
黃曲霉毒素B1和G1本來具有較強的熒光，但其與水接觸后，會有熒光淬滅現(xiàn)象發(fā)生，熒光變得很弱，所以一般用衍生方法來提高它們的熒光強度。目前主流衍生方法為柱后碘/溴化學衍生法和光化學衍生法。光化學衍生法雖然操作簡單，但目前市場上的光化學衍生器的激發(fā)光源都是254nm低壓汞燈，其壽命僅2000-3000小時，隨著點亮時間加長，其逐漸老化會使光強逐漸降低，導致衍生結(jié)果的長期穩(wěn)定性不好；碘/溴化學衍生法，雖然需要柱后衍生泵，還要配制衍生液，但其長期衍生穩(wěn)定性和重復性較好，也是GB/T 18979-2003食品檢驗和2015年中國藥典規(guī)定的衍生方法。化學衍生器因需要加熱，需具有如下特性：(1)柱流出液和衍生液能夠充分、均勻地混合；(2)衍生器應(yīng)提供穩(wěn)定、均勻的衍生溫度場，且具有良好的保溫效果；(3)衍生器體積小、操作簡單。
發(fā)明內(nèi)容：
針對此，我們發(fā)明了一款小型、專用于黃曲霉毒素檢測的柱后碘/溴化學衍生器。衍生器分為衍生器芯模塊和保溫外殼模塊。(1)衍生反應(yīng)管均勻、緊湊地纏繞在4根導熱管上面，該繞管結(jié)構(gòu)和方法比傳統(tǒng)的編制網(wǎng)狀衍生器和U型管纏繞結(jié)構(gòu)更緊湊、體積小巧；(2)導熱管通過下蓋板獲得加熱，導熱管再加熱衍生反應(yīng)管；而由上下蓋板閉合，內(nèi)含加熱芯和均溫體的腔體為衍生反應(yīng)管和導熱管提供了均勻加熱的空氣浴，使衍生反應(yīng)管無冷區(qū)、溫度分布均勻。實驗測得，整根8-10m衍生反應(yīng)管被加熱至70℃時，均溫不均勻度僅±0.2℃。(3)衍生反應(yīng)管的材質(zhì)為PTFE/FEP軟管，在管的端頭內(nèi)襯入8-10mm長不銹鋼管，后用不銹鋼卡套和擰帽密封，使耐壓密封更可靠。實驗測得耐壓4MPa。(4)經(jīng)實驗，本發(fā)明專利化學衍生器可以使黃曲霉毒素B1和G1的熒光強度提高6.5倍。
本發(fā)明的技術(shù)方案是：
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