[發(fā)明專利]一種合成有機?無機雜化鈣鈦礦微晶的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610847689.0
• 申請日: 2016-09-23
• 公開（公告）號: CN107871817A
• 公開（公告）日: 2018-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 韓克利;楊斌;鄧偉僑
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號: H01L51/00
• 分類號: H01L51/00;H01L51/42;H01L51/46
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司21002
• 代理人: 馬馳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種有機-無機雜化鈣鈦礦材料合成方法，可用于快速合成鈣鈦礦微晶。

技術(shù)背景

近年來鈣鈦礦材料受到廣泛關(guān)注，鈣鈦礦太陽能電池在短短幾年的時間轉(zhuǎn)換效率已突破20％。除了可用于太陽能電池，鈣鈦礦在光解水、光探測器、激光等領(lǐng)域也有廣泛應(yīng)用。最近的研究發(fā)現(xiàn)，鈣鈦礦單晶具有更高的載流子遷移率，更長的擴散長度等優(yōu)點。鈣鈦礦微晶被發(fā)現(xiàn)具有很好的激光特性，而且可以用于光探測器。快速有效的合成方法是工業(yè)化應(yīng)用的關(guān)鍵，然而，目前現(xiàn)有的合成方法都比較耗時，需要一整天甚至數(shù)天，而且可控性不好。為了推動鈣鈦礦材料產(chǎn)業(yè)化，須發(fā)展出一種快速有效的合成方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是針對傳統(tǒng)鈣鈦礦微晶合成方法耗時長的問題，提供了一種合成鈣鈦礦微晶的新方法。本發(fā)明涉及到的有機-無機雜化鈣鈦礦材料包括CH₃NH₃PbBr₃、CH₃NH₃PbCl₃、CH₃NH₃PbI₃，以及混合鈣鈦礦CH₃NH₃Pb(Br_3-xI_x)、CH₃NH₃Pb(Br_3-xCl_x)。該方法可以在5分鐘內(nèi)快速，高效的合成鈣鈦礦微晶，而且具有操作簡單方便、更經(jīng)濟等優(yōu)點，可用于工業(yè)化批量制備和生產(chǎn)鈣鈦礦微晶。

其技術(shù)方案是：本發(fā)明提供一種快速合成有機-無機雜化鈣鈦礦微晶的方法，其主要合成步驟包括：

1.鈣鈦礦前體溶液的制備；

2.鈣鈦礦微晶的制備。

通過改變CH₃NH₃PbBr₃前體溶液鹵素比例，CH₃NH₃Pb(Br_3-xI_x)(0＜X≤1)、CH₃NH₃Pb(Br_3-xCl_x)(0＜X≤1)通過升溫結(jié)晶可以合成混合鈣鈦礦微晶。

本發(fā)明可用于快速合成鈣鈦礦微晶。利用鈣鈦礦材料溶解度的反溫度效應(yīng)，即低溫下溶解度高，高溫下溶解度低，在升溫結(jié)晶過程中加入擾動磁子，即可快速得到微米級別的鈣鈦礦單晶。本發(fā)明方法大大縮短結(jié)晶時間，合成時間在3-5分鐘，而且操作簡單，可用于工業(yè)化批量制備。

附圖說明：

圖1是本發(fā)明合成過程的示意圖。

圖2是反應(yīng)得到鈣鈦礦微晶的掃描電子顯微鏡圖。

具體實施方式：

實施例1

第一步：鈣鈦礦前體溶液的制備

分別配制如下鈣鈦礦前體溶液：

CH₃NH₃PbBr₃前體溶液制備。將等摩爾的CH₃NH₃Br和PbBr₂在室溫下溶解于DMF中，溶液的濃度控制在1.0M。在溶解過程中，要不斷攪拌，然后用0.22mm濾頭過濾得到澄清前體溶液。

CH₃NH₃PbCl₃前體溶液制備。將等摩爾的CH₃NH₃Cl和PbCl₂在60℃下溶解于DMSO中，溶液的濃度控制在2.0M。在溶解過程中，要不斷攪拌，然后用過濾孔孔徑為0.22mm濾頭過濾得到前體溶液。

CH₃NH₃PbI₃前體溶液制備。將等摩爾的CH₃NH₃I和PbI₂在60℃下溶解于GBL中，溶液的濃度控制在1.0M。在溶解過程中，要不斷攪拌，然后用0.22mm濾頭過濾得到前體溶液。