[發明專利]一種多孔炭隔熱復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610846385.2
• 申請日: 2016-09-23
• 公開（公告）號: CN106478124B
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: 馮軍宗;張震;馮堅;姜勇剛;韓佳林
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科學技術大學
• 主分類號: C04B35/83
• 分類號: C04B35/83;C04B35/653;C04B38/04
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所(普通合伙) 43008
• 代理人: 趙洪

1.一種多孔炭隔熱復合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

第一步，鋪排夾持炭纖維制備炭纖維預制件，作為多孔炭隔熱復合材料的增強體：根據炭纖維預制件的體積大小和炭纖維預制件表觀密度，采用質量＝密度×體積計算所需炭纖維質量，鋪排時使炭纖維排布方向垂直于隔熱使用時的熱流方向，用打孔的石墨夾具將鋪排好的炭纖維夾持固定，獲得炭纖維預制件；

第二步，稱量配制離子液體/鹽共混物：

2.1稱量作為多孔炭隔熱復合材料的致孔劑的低共熔鹽類混合物：所用低共熔鹽類混合物由兩種鹽組成，按照這兩種鹽的二元相圖中共熔點處的質量比稱量配制低共熔鹽類混合物；所述低共熔鹽類混合物為KCl/ZnCl₂、LiCl/ZnCl₂、NaCl/ZnCl₂；

2.2稱量作為多孔炭隔熱復合材料的炭前驅體的離子液體：根據離子液體與低共熔鹽類混合物的質量比和稱量好的低共熔鹽類混合物的質量，采用離子液體質量＝低共熔鹽類混合物的質量×離子液體與低共熔鹽類混合物的質量比計算所需離子液體質量，并稱量得到所需離子液體；所述離子液體為1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺、N-丁基-3-甲基吡啶二氰胺、1-丁基-3-甲基吡啶二氰胺；

2.3將稱量好的低共熔鹽類混合物與離子液體研磨混合，得到離子液體/鹽共混物；

第三步，采用高環境氣壓下的熔鹽法，對離子液體/鹽共混物進行升溫熔融炭化：將離子液體/鹽共混物和炭纖維預制件放入高壓罐中，開始預充惰性氣體作為保護氣氛，惰性氣體的壓力達到壓力閾值后，加熱升溫至600℃，以500kPa/min的速度緩慢釋放壓力，泄壓至常壓后繼續升溫至炭化最高溫度，離子液體炭化裂解形成炭骨架，冷卻后得到炭纖維增強多孔炭/鹽復合體；所述升溫至炭化最高溫度的方法是：

當離子液體選取1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺時：在140～160℃、240～260℃、440～460℃三個溫度階段的升溫速率范圍為0.5～1.5℃/min，在室溫至炭化最高溫度的其他溫度階段的升溫速率范圍為2～10℃/min；

當離子液體選取N-丁基-3-甲基吡啶二氰胺時：在180～200℃、250～270℃、460～480℃三個溫度階段的升溫速率范圍為0.5～1.5℃/min，在室溫至炭化最高溫度的其他溫度階段的升溫速率范圍為2～10℃/min；

當離子液體選取1-丁基-3-甲基吡啶二氰胺時：在150～170℃、230～250℃、450～470℃三個溫度階段的升溫速率范圍為0.5～1.5℃/min，在室溫至炭化最高溫度的其他溫度階段的升溫速率范圍為2～10℃/min；

第四步，對炭纖維增強多孔炭/鹽復合體進行水洗置換處理，得到炭纖維增強多孔炭/水復合體；

第五步，對炭纖維增強多孔炭/水復合體進行常壓干燥處理，得到耐超高溫炭纖維增強多孔炭隔熱復合材料。

2.如權利要求1所述的一種多孔炭隔熱復合材料的制備方法，其特征在于所述離子液體與低共熔鹽類混合物的質量比的范圍為0.1～0.6。

3.如權利要求1所述的一種多孔炭隔熱復合材料的制備方法，其特征在于所述惰性氣體指氮氣或氬氣。

4.如權利要求1所述的一種多孔炭隔熱復合材料的制備方法，其特征在于所述惰性氣體的壓力閾值的范圍為1～10MPa。

5.如權利要求1所述的一種多孔炭隔熱復合材料的制備方法，其特征在于所述炭化最高溫度的范圍為900～1400℃。

6.如權利要求1所述的一種多孔炭隔熱復合材料的制備方法，其特征在于第四步對炭纖維增強多孔炭/鹽復合體進行水洗置換處理的方法是將炭纖維增強多孔炭/鹽復合體放入干凈的水中浸泡，每隔2～5小時換一次干凈的水，換水4～8次后，即可得到炭纖維增強多孔炭/水復合體。

7.如權利要求1所述的一種多孔炭隔熱復合材料的制備方法，其特征在于第五步對炭纖維增強多孔炭/水復合體進行常壓干燥處理的方法是將炭纖維增強多孔炭/水復合體放入常壓干燥設備中，加熱至130～150℃，保溫15～24小時，冷卻后得到耐超高溫炭纖維增強多孔炭隔熱復合材料。