[發(fā)明專利]一種L?丙氨酸的精制方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610844856.6
• 申請日: 2016-09-23
• 公開（公告）號: CN106631851A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李斌水;米造吉;何連順;馬騰;李霆;馬靜;楊濤
• 申請（專利權(quán)）人: 精晶藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C07C227/40
• 分類號: C07C227/40;C07C227/42;C07C229/08
• 代理公司: 石家莊國為知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所13120
• 代理人: 申超平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及L-丙氨酸生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及L-丙氨酸的提純技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

L-丙氨酸是構(gòu)成蛋白質(zhì)的一種基本單位，是組成人體蛋白質(zhì)的20種必須氨基酸之一，具有重要的生物調(diào)節(jié)功能，在化工和制藥等領(lǐng)域中是一種重要原料，例如用于合成新型甜味劑及某些手性藥物中間體。

市售原料用L-丙氨酸主要由合成法和酶轉(zhuǎn)化制得并分離得到，仍含有大量的有機雜質(zhì)和無機雜質(zhì)，對于L-丙氨酸在食品和藥物方面的應(yīng)用，其純度往往仍不達標(biāo)，這些雜質(zhì)的存在嚴重影響產(chǎn)品質(zhì)量、危害人類健康，因此需要將含有大量雜質(zhì)的L-丙氨酸進行去雜精制處理。

現(xiàn)有技術(shù)對原料用L-丙氨酸的精制多采用降溫法重結(jié)晶和凍干粉方式兩種，耗時較長，且純度提升有限，產(chǎn)品質(zhì)量較不穩(wěn)定。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：提供一種L-丙氨酸的精制方法，能夠?qū)①|(zhì)量不合格的L-丙氨酸去雜提純，得到質(zhì)量穩(wěn)定、純度高的L-丙氨酸，滿足食品和制藥領(lǐng)域所用原料級L-丙氨酸的要求，具有精制過程耗時短、操作簡便、易于控制的優(yōu)點。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：一種L-丙氨酸的精制方法，包含如下步驟：

步驟（1）、將原料L-丙氨酸溶解于熱水中，再向該料液中加入活性吸附劑，控制該料液在30～50℃條件下吸附20～40分鐘，之后脫除吸附劑并將料液過四級膜過濾；

步驟（2）、將所得濾液置于結(jié)晶釜內(nèi)，控溫20～50℃，流加5～10倍料液重量的乙醇進行結(jié)晶；

步驟（3）、將結(jié)晶所得固液混合料降溫至10℃以下過濾，洗滌，干燥，即得L-丙氨酸精制品。

所述步驟（1）中，所述活性吸附劑包括粗炭和細炭，料液內(nèi)粗炭加入量為原料L-丙氨酸重量的1%～3%，細炭加入量為原料L-丙氨酸重量的7%～9%；所述四級膜由0.1μm濾膜、0.22μm濾膜、0.1μm濾膜、0.22μm濾膜依次序組成，所述料液脫除吸附劑后依次通過所述四級膜的濾膜過濾。

粗炭的加入既可以改善過濾效果，又能使后期多級過濾時間大幅縮短。

料液通過四級膜，經(jīng)多級過濾可達到原料藥結(jié)晶要求，經(jīng)過結(jié)晶過程處理后，可使最終產(chǎn)品合格。

所述原料L-丙氨酸由化學(xué)合成法制得，且L-丙氨酸的含量為85～99%wt。

作為優(yōu)選，步驟（1）中，將原料L-丙氨酸溶解于為其3～7倍重量的熱水中。

作為優(yōu)選，步驟（1）中，所述熱水的溫度為30～70℃。

步驟（2）中所用乙醇為95%乙醇。

進一步地，步驟（3）采用抽濾機以抽濾方式進行過濾，抽濾時間為1～3小時。步驟（3）中使用乙醇對抽濾所得晶體洗滌。步驟（3）中洗滌后的晶體控制溫度為50～70℃進行干燥，干燥時間為4～6小時。

進一步地，步驟（2）中向料液中流加乙醇，開始析晶后保溫攪拌30分鐘，再加入剩余的乙醇。

采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于：本發(fā)明L-丙氨酸精制方法，采用活性吸附劑進行吸附處理，脫炭后，進一步通過保溫結(jié)晶，減緩結(jié)晶速率，使產(chǎn)品質(zhì)量更穩(wěn)定，能夠?qū)①|(zhì)量不合格的L-丙氨酸去雜提純，得到純度高的L-丙氨酸，滿足食品和制藥領(lǐng)域所用原料級L-丙氨酸的要求，同時具有較高的收率。

采用本發(fā)明方法，過濾時間縮短為原來的1/3，整個精制過程耗時更短，操作簡便、易于控制，可用于L-丙氨酸的規(guī)模化生產(chǎn)。

具體實施方式

本發(fā)明采用吸附及重結(jié)晶的方式，在吸附和結(jié)晶的過程中，提升L-丙氨酸的質(zhì)量和收率。此方法操作簡單，可用于L-丙氨酸的規(guī)模化生產(chǎn)，能夠回收含量不合格的L-丙氨酸，尤其適用于L-丙氨酸原料營養(yǎng)藥的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。

本發(fā)明所用吸附劑選擇粗碳和細碳的組合，按如下配比使用：粗炭用量為原料L-丙氨酸重量的1%～3%，細炭用量為原料L-丙氨酸重量的7%～9%。

吸附劑置于原料L-丙氨酸的水溶液中對雜質(zhì)進行吸附，吸附完成后，將吸附劑脫除，并將料液過四級膜進行多級過濾，以進一步除菌除雜。本發(fā)明采用吸附劑組合對料液處理再進行多級過濾，能夠顯著縮短過濾時間，同時過濾效果更好，再進行重結(jié)晶所得產(chǎn)品質(zhì)量更穩(wěn)定。

本發(fā)明重結(jié)晶方法采用溶媒結(jié)晶，溶媒采用液體乙醇，優(yōu)選為95%乙醇，屬于市售常規(guī)品。溶媒流加入結(jié)晶釜內(nèi)的料液中，控溫結(jié)晶。優(yōu)選操作為，料液開始析晶后保溫攪拌一段時間，減緩結(jié)晶速率，能夠使產(chǎn)品質(zhì)量更穩(wěn)定，再加入剩余的乙醇。

本發(fā)明方法的一種具體實施方法，步驟如下：