[發(fā)明專利]一種利用表面覆蓋劑控制金納米粒子生長的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610844541.1
• 申請日: 2016-09-23
• 公開（公告）號: CN106270549B
• 公開（公告）日: 2018-06-08
• 發(fā)明（設計）人: 成漢文;羅謹
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 上海精晟知識產(chǎn)權代理有限公司 31253
• 代理人: 楊軍

1.一種利用表面覆蓋劑控制金納米粒子生長的方法，其特征在于，包括以下步驟：首先在金納米粒子表面組裝上結合強度高的鏈烷醇類表面覆蓋劑，然后借助表面活性劑以及還原劑，于高溫條件下進行還原反應，利用鏈烷醇類表面覆蓋劑在納米粒子表面的強結合力，控制金納米粒子的尺寸并抑制所需尺寸粒子的進一步生長，通過變化鏈烷醇類表面覆蓋劑的鏈長度控制金納米粒子生長的程度，通過表面活性劑提高生成的納米粒子的單分散性，并通過表面表征手段確定納米粒子的最終尺寸，進而確定出鏈烷醇類表面覆蓋劑的鏈長度與粒子尺寸之間的相關性，具體步驟如下：

1)癸硫醇(CH₃(CH₂)₉SH)覆蓋金納米粒子：將濃度為28-35mM的HAuCl₄溶液，加入30-35mM的四辛基溴化銨和甲苯形成有機相，再加入癸硫醇(CH₃(CH₂)₉SH)和硼氫化鈉溶液，通過攪拌過夜得到癸硫醇(CH₃(CH₂)₉SH)覆蓋的金納米粒子，尺寸范圍在1-3納米；

2)癸硫醇(CH₃(CH₂)₉SH)覆蓋金納米粒子的進一步生長：在癸硫醇(CH₃(CH₂)₉SH)覆蓋的金納米粒子/甲苯溶液，加入濃度為1-1.6mM的HAuCl₄溶液，以及固定濃度0.23M的烷基類硫醇(CH₃(CH₂)_nSH)，其n值范圍為1-17，所得混合物通過回流冷凝管設定在149℃下反應一個小時，得到不同尺寸的金納米粒子，尺寸范圍為1-20納米；

3)生長后的金納米粒子形貌表征：利用掃描電鏡的表征手段確定納米粒子的最終尺寸，從而確定出覆蓋劑的鏈長度與粒子尺寸之間的相關性。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述鏈烷醇類表面覆蓋劑是烷基類硫醇(CH₃(CH₂)_nSH)，所述表面活性劑為陽離子型表面活性劑，所述還原劑是強還原劑。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于：所述烷基類硫醇(CH₃(CH₂)_nSH)的n值范圍為1-17。

4.如權利要求2所述的方法，其特征在于：所述陽離子型表面活性劑是四辛基溴化銨。

5.如權利要求2所述的方法，其特征在于：所述強還原劑是硼氫化鈉。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述高溫條件為140-149℃范圍內(nèi)。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述金納米粒子的最終尺寸范圍為1-20納米。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述表面表征手段是掃描電鏡法。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1)中，所述癸硫醇(CH₃(CH₂)₉SH)的濃度為2.0×10^-4-6.0×10^-3mol/L，所述硼氫化鈉溶液的濃度為0.40-0.60mol/L。