[發(fā)明專利]一種微通道反應(yīng)器中合成AK糖前體ASH的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610844121.3 | 申請日： | 2016-09-23 |
| 公開（公告）號： | CN107868064A | 公開（公告）日： | 2018-04-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 陳光文;焦鳳軍 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所 |
| 主分類號： | C07D291/06 | 分類號： | C07D291/06 |
| 代理公司： | 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司21002 | 代理人： | 馬馳 |
| 地址： | 116023 遼寧省*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 通道 反應(yīng)器 合成 ak 糖前體 ash 方法 | ||
1.一種微通道反應(yīng)器中合成AK糖前體ASH的方法，其特征在于：將質(zhì)量濃度20～60％的環(huán)化反應(yīng)中間體原料乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺、和質(zhì)量濃度為25～100％的SO3環(huán)化劑輸送到第一微通道反應(yīng)器中環(huán)化，環(huán)化反應(yīng)關(guān)鍵組分SO3與中間體原料的摩爾比為(3～6):1；生成的環(huán)化液進(jìn)入第二微通道反應(yīng)器中與水進(jìn)行水解反應(yīng)，水解反應(yīng)用水量為SO3環(huán)化劑體積流量3～8倍，水解后合成出AK糖前體ASH；在環(huán)化、水解反應(yīng)過程中，用冷卻液移熱方式控制環(huán)化和水解反應(yīng)溫度為-30～25℃。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，SO3環(huán)化劑以鹵代脂肪烴二氯甲烷和/或二氯乙烷為溶劑；SO3的質(zhì)量濃度優(yōu)選為20～50％。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，SO3環(huán)化劑和中間體溶液優(yōu)選以等體積流量進(jìn)入微通道反應(yīng)器1，反應(yīng)關(guān)鍵組分SO3與中間體原料反應(yīng)摩爾比優(yōu)選為(4.5～5.5):1。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，環(huán)化、水解反應(yīng)溫度優(yōu)選為-10～10℃。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的第一微通道反應(yīng)器與第二微通道反應(yīng)器，其反應(yīng)通道的特征尺寸為100μm～3mm，在第一微通道反應(yīng)器與第二微通道反應(yīng)器上均一體化集成有微換熱通道，其微換熱通道的特征尺寸為100μm～3mm；第一微通道反應(yīng)器內(nèi)的流體液時空速為500～10000h-1。
6.如權(quán)利要求1或5所述的方法，其特征在于，環(huán)化與水解反應(yīng)的液時空速優(yōu)選為1000～4000h-1。
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