[發(fā)明專(zhuān)利]一種磷酸二烴基酯鹽的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610842336.1
• 申請(qǐng)日: 2016-09-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107868104A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張尚軍;鄭仲天
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 深圳新宙邦科技股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07F9/11
• 分類(lèi)號(hào): C07F9/11
• 代理公司: 深圳鼎合誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司44281
• 代理人: 彭家恩,彭愿潔

1.一種磷酸二烴基酯鹽的制備方法，其特征在于：包括利用碳酸單烴基酯鹽與磷酸三烴基酯在溶劑中反應(yīng)，獲得磷酸二烴基酯鹽。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：具體包括如下步驟，

(1)將碳酸單烴基酯鹽與溶劑配成濃度為0.01-80％的溶液；

(2)向溶液中加入磷酸三烴基酯，在20-200℃、0-2MPa下反應(yīng)2-48小時(shí)；

(3)經(jīng)過(guò)步驟(2)的反應(yīng)后，提純獲得所述磷酸二烴基酯鹽。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，提純獲得所述磷酸二烴基酯鹽，采用的是減壓蒸餾分離。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述減壓蒸餾，具體包括，于5.0kPa以下的減壓度、30℃～80℃對(duì)步驟(2)的反應(yīng)產(chǎn)物加熱，蒸餾分離低沸點(diǎn)溶劑后，升溫至80℃～200℃繼續(xù)減壓蒸餾1～5小時(shí)，分離獲得所述磷酸二烴基酯鹽。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述碳酸單烴基酯鹽與磷酸三烴基酯的摩爾比為1:1～1:1.5。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于：所述碳酸單烴基酯鹽的陰離子為式一所示結(jié)構(gòu)的至少一種，

式一

其中，R₁為碳原子數(shù)小于或等于5的烴基，優(yōu)選的R₁為甲基。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于：所述碳酸單烴基酯鹽的陽(yáng)離子為金屬陽(yáng)離子，或者式二、式三、式四、式五、式六或式七所示結(jié)構(gòu)的至少一種；

式二 式三 式四

式五 式六 式七

其中，式二中R₂為碳原子數(shù)小于或等于5的烴基，R₃、R₄、R₅為碳原子數(shù)1-20的烴基，并且R₂、R₃、R₄、R₅可以任意兩兩相連成環(huán)狀；式三中R₆、R₈為碳原子數(shù)小于或等于5的烴基，R₇、R₉、R₁₀為氫原子或碳原子數(shù)小于或等于5的烴基，并且R₆、R₇、R₈、R₉、R₁₀可以任意兩兩相連成環(huán)狀；式四中R₁₁、R₁₂、R₁₄、R₁₅為碳原子數(shù)小于或等于5的烴基，R₁₃為氫原子或碳原子數(shù)小于或等于5的烴基，并且R₁₁、R₁₂、R₁₃、R₁₄、R₁₅可以?xún)蓛上噙B成環(huán)狀；式五中R₁₆為碳原子數(shù)1-5的烴基，吡啶環(huán)為取代吡啶環(huán)或非取代吡啶環(huán)，取代吡啶環(huán)為烴基、烷氧基、醚基或酮基取代的吡啶環(huán)；式六中R₁₇為碳原子數(shù)1-5的烴基，吡咯環(huán)為取代吡咯環(huán)或非取代吡咯環(huán)，取代吡咯環(huán)為烴基、烷氧基、醚基或酮基取代的吡咯環(huán)；式七中R₁₈為碳原子數(shù)小于或等于5的烴基，R₁₉、R₂₀、R₂₁為碳原子數(shù)1-20的烴基，并且R₁₈、R₁₉、R₂₀、R₂₁可以任意兩兩相連成環(huán)狀。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于：所述式五中，R₁₆為甲基；所述式六中，R₁₇為甲基；所述金屬陽(yáng)離子包括但不僅限于鉀離子、鋰離子、鈣離子、鈉離子、鎂離子、鋁離子、鋅離子、鐵離子、錫離子、鉛離子、銅離子、汞離子和銀離子中的至少一種。