[發(fā)明專利]一種H2Ti4O9納米片及納米BaTiO3的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610841664.X
• 申請日: 2016-09-22
• 公開（公告）號: CN106430296B
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡登衛(wèi);苗磊;欒巧巧;翟樂;王冬梅;竇樹梅;凡明錦;楊得鎖;陳強(qiáng);溫普紅;郭進(jìn)寶
• 申請（專利權(quán)）人: 寶雞文理學(xué)院
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;C04B35/468;C04B35/622;C04B35/626;B82Y40/00
• 代理公司: 北京精金石專利代理事務(wù)所(普通合伙)11470
• 代理人: 強(qiáng)紅剛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米陶瓷材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種H₂Ti₄O₉納米片及納米BaTiO₃的制備技術(shù)。

背景技術(shù)

鈦酸鋇(BTO)具有優(yōu)異的壓電、介電和鐵電性能，因此其在微電子以及光電子領(lǐng)域具有廣泛的運(yùn)用，例如多層陶瓷電容器(MLCC)，鐵電隨機(jī)存取儲(chǔ)存器(FRAM)和鐵電場效應(yīng)晶體管(FDRAM)等。層狀鈦酸鋇材料由于其具有獨(dú)特的層狀微觀構(gòu)造，所以可以用來制備含有基質(zhì)層和層間超細(xì)半導(dǎo)體粒子的納米復(fù)合材料，因此鈦酸鋇還是一種重要的功能材料。

目前合成鈦酸鋇的方法有很多，包括高溫固相燒結(jié)法，溶膠-凝膠法和水熱合成法。總的來說可以分為固相法和液相法兩大類。固相燒結(jié)法是指將固體反應(yīng)原料按照配比混合，采用研磨的方法使之粉碎并均勻混合，然后在高溫下使之反應(yīng)制備的方法。高溫固相法生產(chǎn)鈦酸鋇的主要原料是碳酸鋇和二氧化鈦。此方法成本低，產(chǎn)量高，仍是合成鈦酸鋇粉體的重要方法。但是該方法所得到的鈦酸鋇產(chǎn)物純度不夠高，粉體顆粒尺寸大，不能對產(chǎn)物形貌進(jìn)行精確控制。

溶膠-凝膠法則是一種以液相反應(yīng)為基礎(chǔ)，將金屬醇鹽或者無機(jī)醇水解并使之溶膠凝膠化，然后將其干燥并燒結(jié)得到粉體的一種方法。與傳統(tǒng)的固相燒結(jié)法相比，這種方法得到的鈦酸鋇純度高，粉體尺寸小。但是無法得到一維結(jié)構(gòu)的鈦酸鋇納米線(纖維)，無法滿足實(shí)驗(yàn)科研領(lǐng)域?qū)︹佀徜^一維納米材料的需求。

水熱合成法制備鈦酸鋇是通過在高溫高壓的條件下合成鈦酸鋇，這種方法一般在特定的反應(yīng)釜中進(jìn)行。通過改變溫度和壓力以及原料的配比，可以對得到的鈦酸鋇進(jìn)行形貌及尺寸進(jìn)行控制，例如納米線，納米粒子等。但是水熱法得到的納米線的長徑比相對較小，且無法控制納米線之間的相互排列。

隨著21世紀(jì)工業(yè)化程度的提高，環(huán)境問題日益嚴(yán)重，制約了人類的可持續(xù)發(fā)展，成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)。在這種背景之下，減小化工生產(chǎn)的污染源是當(dāng)今綠色化學(xué)最主要的研究方向。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于一方面提供了一種制備較小較薄H₂Ti₄O₉納米片的制備方法，以及由該H₂Ti₄O₉納米片制備鈦酸鋇納米粉末的方法。用本發(fā)明制備的鈦酸鹽納米材料在綠色化學(xué)中占著重要的位置，它具有無毒、價(jià)格低廉、性能穩(wěn)定、吸附力強(qiáng)等特點(diǎn)。

具體地，為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述技術(shù)目的，發(fā)明人通過大量試驗(yàn)研究并不懈探索，最終獲得了如下技術(shù)方案：

一種H₂Ti₄O₉納米片的制備方法，該方法包括如下步驟：

(1)以K₂Ti₄O₉·3H₂O為原料，與鹽酸溶液進(jìn)行離子交換反應(yīng)，抽濾，洗滌，干燥，得到粉末狀H₂Ti₄O₉·nH₂O；

(2)用正丙胺溶液對步驟(1)所得粉末狀H₂Ti₄O₉·nH₂O進(jìn)行剝離反應(yīng)，得到 H₂Ti₄O₉·nH₂O納米片。

優(yōu)選地，如上所述H₂Ti₄O₉納米片的制備方法，其中步驟(1)中所述的鹽酸溶液的濃度為0.2～0.6mol/L。

優(yōu)選地，如上所述H₂Ti₄O₉納米片的制備方法，其中步驟(1)中采用去離子水洗滌反應(yīng)產(chǎn)物。

優(yōu)選地，如上所述H₂Ti₄O₉納米片的制備方法，其中步驟(1)中干燥的溫度為 45-60℃，干燥時(shí)間為12～48h。

優(yōu)選地，如上所述H₂Ti₄O₉納米片的制備方法，其中步驟(2)中所述正丙胺溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％～15％。